[发明专利]一种帕布昔利布的合成方法有效
| 申请号： | 201710945480.2 | 申请日： | 2017-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN107722003B | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 刘振腾;王军;付艳肖;孙运贝;王立标 | 申请（专利权）人： | 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
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| 地址： | 273400 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 帕布昔利布 合成 方法 | ||
1.一种帕布昔利布的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：
(1)化合物4与化合物5在路易斯酸、有机溶剂1及碱中成环反应制得化合物3；
(2)化合物3与有机溶剂2混合，依次加入环戊胺、醇钠、化合物2进行“一锅法”反应制得化合物1；
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的化合物4、化合物5、路易斯酸、碱的摩尔比为1～1.1:1:1～1.5:1～2。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的路易斯酸为三氯化铝、三氯化铁或二氯化锌。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的有机溶剂1为乙醇、甲醇、正丙醇、二氯甲烷或DMF。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钾。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述的化合物3、环戊胺、醇钠、化合物2摩尔比为1:0.9～1:1～2:1。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述的有机溶剂2为异丙醇、乙醇、甲醇或二氯甲烷。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述的醇钠为甲醇钠或乙醇钠。
9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)于三口瓶中加入化合物4、化合物5、路易斯酸，加入有机溶剂1，室温搅拌4h，加入碱，室温搅拌3h，用稀盐酸调节pH至5，搅拌30min后升至60℃，待固体完全溶解后冷却至室温，减压过滤，干燥后得化合物3；
2)化合物3与有机溶剂2混合，加入环戊胺，控制温度20～60℃，加热回流4h，加入醇钠，搅拌30min后，加入化合物2进行回流反应3h，降至常温，过滤，用去离子水进行洗涤，真空干燥，得到化合物1。
10.如权利要求9所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的稀盐酸浓度为2M。
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