[发明专利]一种由2-甲基-3-丁烯-2醇制备异戊烯醇的方法

说明书

本发明公开了一种由2‑甲基‑3‑丁烯‑2醇制备异戊烯醇的方法，不引入有机溶剂，减少了分离难度，2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇在固体的酸性离子交换树脂、以水作为辅助剂的作用下，部分转变成异戊烯醇，反应物料与催化剂分离容易，分离后的物料经精馏脱除沸点较高的异戊烯醇，未转变的2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇和辅料水可再次输入反应体系中继续异构化反应，工艺流程比较简单，易于实现连续化生产；而且催化剂酸性离子交换树脂价格低，易取得，具有推广价值；另外，本反应在在水的存在下，可一定程度抑制原料和产物的脱水反应，提高反应选择性，克服了其他工艺对原料水分要求苛刻的缺陷。

技术领域：

本发明涉及一种由2-甲基-3-丁烯-2醇制备异戊烯醇的方法。

背景技术：

异戊烯醇，化学名3-甲基-2-丁烯-1-醇，为无色透明带有浓酯香味的液体，是合成香料、医药和农药等产品的重要中间体，也是合成橡胶的重要原料。目前工业上合成异戊烯醇的主要工艺路线有：氯代异戊烯水解工艺(经酯化水解和直接水解)和异丁烯－甲醛缩合工艺。

氯代异戊烯经酯化再水解工艺虽能直接得到异戊烯醇，但生成成本较高，对环境污染较严重。氯代异戊烯直接水解法得到2-甲基-3-丁烯-2-醇和异戊烯醇的混合物，但2-甲基-3-丁烯-2-醇还需异构才能得到异戊烯醇。

其他，专利文献CN102391073B介绍了在磷酸作用下2-甲基-3-丁烯-2-醇转化为异戊烯醇的生产方法，间歇操作，转化率仅为20％左右，且存在设备腐蚀严重，催化剂需中和处理，三废生成量较多等缺陷。专利文献CN101381283A提供了一种在铼、钨、钒催化剂作用下免溶剂2-甲基-3-丁烯-2-醇生产异戊烯醇的方法，连续工艺，对原料水分要求高，反应温度和压力偏高，而且这类催化剂价格昂贵，一次性投入大。专利文献US4028424提出了一种异丁烯与甲醛缩合得到3-甲基-3-丁烯-1-醇，再在氢气氛围下、含钯催化剂作用下转化为异戊烯醇工艺。该工艺综合利用C4馏分中异丁烯组分的一种绿色环保生产工艺，但该法是在高温高压条件下得到中间体3-甲基-3-丁烯-1-醇，反应条件苛刻，设备投资大。异丁烯与甲醛缩合主要生成3-甲基-3-丁烯-1-醇，另外必须对3-甲基-3-丁烯-1-醇进行异构化反应才能得到异戊烯醇。

发明内容：

本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，提供一种将2-甲基-3-丁烯-2-醇在水和酸性离子交换树脂作用下，部分异构化生成异戊烯醇的方法。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种由2-甲基-3-丁烯-2醇制备异戊烯醇的方法，包括以下步骤：将2-甲基-3-丁烯-2-醇和水的混合物经预热，送入装有酸性离子交换树脂作为催化剂的固定床反应器中，经异构化反应得到2-甲基-3-丁烯-2-醇、异戊烯醇和水的混合物，再用精馏塔分离，塔顶获得可再次利用的2-甲基3-丁烯-2-醇和水的混合物，塔釜得到异戊烯醇的粗品，异戊烯醇的粗品通过精制塔精制得到异戊烯醇成品。

进一步的，所述酸性离子交换树脂为强酸性树脂、弱酸性树脂或强酸性树脂和弱酸性树脂的组合。

进一步的，所述酸性离子交换树脂为大孔强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，在固定床反应器中的质量空速为0.5～5h-1。

进一步的，所述固定床反应器温度为40～90℃，压力为常压。

进一步的，所述固定床反应器温度为55～70℃。

进一步的，所述送入固定床反应器的混合物中2-甲基-3-丁烯-2-醇和水的质量比为：0.5～10：1。

进一步的，所述送入固定床反应器的混合物中2-甲基-3-丁烯-2-醇和水的质量比为1～3：1。