[发明专利]一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法

权利要求书

1.一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，Si粉末的预球磨：称取一定量的Si粉末，装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上球磨；

步骤二，原料称量及混合：将配好的原料装进球磨罐混磨8～15min，再将均匀混合后的粉末装入坩埚中，然后放入准密封熔炼坩埚中；

步骤三，两步固相法来合成Mg₂Si基化合物：首先对管式炉进行抽真空后，填入高浓度的Ar气，当气体稳定后，管式炉逐渐升温至合金化温度，保温16～24h后，随炉冷却，取出样品；

步骤四，热压成型：将合金化粉末混合均匀后，装入石墨模具中进行高温热压；

所述的步骤二中，将预球磨好的细小Si粉和Mg以及掺杂元素的粉末按化学式Mg_2-xA_xSi_1-yB_y配比称重；其中A为Ag、Li、Cu中的任意一种，B为Sn、Ge中的任意一种，0≤x≤0.5，0≤y≤0.7。

2.如权利要求1所述的制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，其特征在于，所述的步骤一中，在高能球磨机上以1300-1500r/min的速度球磨10～60min。

3.如权利要求1所述的制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，其特征在于，在称量原料时样品的Mg元素要比理论要求的质量多5％。

4.如权利要求1所述的制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，其特征在于，所述的步骤三中，管式炉的升温速度为：室温～400℃，速率为5K/min；400～700℃，速率为10K/min。

5.如权利要求1所述的制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，其特征在于，所述的步骤三中，合金化的温度为500～700℃。

6.如权利要求1所述的制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，其特征在于，所述的步骤四的热压成型是将合金化粉末在研钵中研磨混合均匀后，装入石墨模具中进行高温热压，在650～750℃，60～75MPa下保压5～10min。