[发明专利]一种高纯度粒状晶体尿素制备方法及系统有效
| 申请号: | 201710941164.8 | 申请日: | 2017-10-11 |
| 公开(公告)号: | CN107540576B | 公开(公告)日: | 2023-07-18 |
| 发明(设计)人: | 叶世超;陶家明;罗雪峰;张明星;彭芹;王平;段兰娟 | 申请(专利权)人: | 四川大学;四川美丰化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C273/16 | 分类号: | C07C273/16 |
| 代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人: | 王统国 |
| 地址: | 610207 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 粒状 晶体 尿素 制备 方法 系统 | ||
本发明公开了一种高纯度粒状晶体尿素制备方法及系统。制备方法包括下列步骤:步骤1.将农用尿素的尿浆以脱盐水进行搅拌稀释,并冷却至饱和,得到冷却结晶悬浆;步骤2.将结晶悬浆依序进行浓缩处理和脱水处理;处理所得湿晶体进行干燥烘干处理,得到高纯度的粉体尿素;步骤3.在搅拌状态下将粉体尿素以甲醇作为溶剂进行溶解,制得尿素‑甲醇料液;步骤4.将尿素‑甲醇料液进行醇相结晶循环处理,制得结晶浆;步骤5.将结晶浆进行过滤处理;获得的湿晶体进行传导干燥处理,制得高纯度的、粒状的晶体尿素。本发明能够制得既具有高纯度、又具有良好外观品相的高品质特种尿素,制备过程简单易行,且制备效率高。
技术领域
本发明涉及高纯度晶体尿素生产技术,具体是一种高纯度粒状晶体尿素的制备方法,以及制备系统。
背景技术
尿素又称碳酰胺(carbamide),其是由碳、氮、氧、氢组成的、呈白色晶体的有机化合物。尿素除了用作农业施肥外,还可以广泛应用于医药、食品、化妆品、饲料等行业,特别是近年来用于汽车尾气氮氧化物治理的车用尿素呈快速增长趋势,这给尿素市场带来了新的发展机遇。应用于医药、食品、化妆品、饲料、车用的特种尿素相较普通的农用尿素而言,其共同的特点就是要求杂质含量很低,即对其纯度要求很高。
然而,我国的尿素行业以生产农用尿素为主,农用尿素的杂质含量较高。要把杂质含量较高的农用尿素加工成高品质的特种尿素,不仅要去除农用尿素中的缩二脲等主要杂质,而且还要将特种尿素加工成粒度适中、大小均匀、外观好看的颗粒状品相。
目前,以杂质含量较高的农用尿素生产纯度很高的特种尿素主要有两种方法。方法一,是将尿素水溶液依次通过1、2、3级结晶器进行结晶处理,收集第3级结晶器温度段的晶体,将该晶体溶于热脱盐水中进行再一次的冷却结晶,制得杂质含量约为10~20ppm的尿素晶体;这种方法制得的高纯度尿素晶体,虽然纯度很高,但其收率低,生产效率不高,而且,由于水相结晶制得的晶体产品为粉状的,粉状尿素在储存和运输过程中,容易产生结块,其不便于使用。方法二,是将水相结晶制得的粉体尿素进行熔融处理,然后喷浆造粒,制成粒状的特种尿素;这种方法在粉体尿素熔融时又会产生新的缩二脲,导致所得特种尿素的纯度较低,难以得到高纯度的特种尿素。
综上所述,现有特种尿素的主要生产方法所制备得到的特种尿素,无法兼具高纯度和良好外观品相的高品质特种尿素,满足不了应用作业的技术要求。
发明内容
本发明的技术目的之一在于:针对上述现有技术的不足,提供一种简单易行、制备高效、既能获得高纯度又能获得良好外观品相的高品质特种尿素的制备方法。
本发明的技术目的之二在于:针对上述现有技术的不足和上述技术目的之一,提供一种结构简单、使用方便、生产高效、既能获得高纯度又能获得良好外观品相的高品质特种尿素的制备系统。
本发明实现其技术目的之一所采用的技术方案是,一种高纯度粒状晶体尿素制备方法,包括下列步骤:
步骤1. 将农用尿素的尿浆以脱盐水进行搅拌稀释,并冷却至饱和,得到冷却结晶悬浆;
步骤2. 将结晶悬浆依序进行浓缩处理和脱水处理;处理所得湿晶体进行干燥烘干处理,得到高纯度的粉体尿素;
步骤3. 在搅拌状态下将粉体尿素以甲醇作为溶剂进行溶解,制得尿素-甲醇料液;
步骤4. 将尿素-甲醇料液进行醇相结晶循环处理,制得结晶浆;
步骤5. 将结晶浆进行过滤处理;获得的湿晶体进行传导干燥处理,制得高纯度的、粒状的晶体尿素。
作为优选方案之一,步骤2中处理所得的携带缩二脲的母液用于农用尿素生产。
作为优选方案之一,步骤4中的醇相结晶循环处理是将尿素-甲醇料液与旋流流化床结晶产生的清母液经冷却混合后进行旋流流化床结晶,以此循环,通过旋流流化床结晶制得结晶浆。
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