[发明专利]一种厚朴双酚的分离方法有效
申请号: | 201710940611.8 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN107652166B | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 王代军;陈松 | 申请(专利权)人: | 北京国康本草物种生物科学技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07C37/82 | 分类号: | C07C37/82;C07C39/21 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 钱学宇 |
地址: | 100000 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 厚朴 分离 方法 | ||
1.一种厚朴双酚的分离方法,其特征在于,厚朴提取物以石油醚和乙醇的混合液作为溶剂进行分离;
所述分离通过淋洗进行;
所述厚朴提取物浓缩后拌入吸附剂进行淋洗分离;
所述吸附剂为硅胶粉;
所述厚朴提取物处理为流动性干粉后再进行分离操作,所述流动性干粉通过以下步骤制得:
对厚朴原料醇提,得到的醇提液浓缩,得到浓缩液;所述醇提为:采用体积浓度为90%±2%的乙醇水溶液进行提取;所述提取为回流提取,提取的温度为50-70℃;所述提取的次数为2-4次,每次提取的时间为1-2h,每次提取添加的乙醇水溶液的量为所述厚朴原料重量的4-6倍;所述浓缩至所述醇提液体积的8%-15%;
所述浓缩液与硅胶粉混合后,继续浓缩得到流动性干粉;
所述淋洗前,还包括将所述流动性干粉装柱的步骤,所述装柱为:先将石油醚和硅胶粉混合湿法装柱至无气泡,然后再添加所述流动性干粉;
所述流动性干粉依次采用以下溶剂进行淋洗:石油醚、石油醚与无水乙醇以体积比为100:0.8-1.5混合的第一混合液、石油醚与无水乙醇以体积比为10:0.8-1.5混合的第二混合液;淋洗过程中,石油醚的淋洗时间为100-150min,第一混合液的淋洗时间为50-70min,第二混合液的淋洗时间为50-70min;
接取淋洗液,浓缩,得到厚朴酚和和厚朴酚。
2.根据权利要求1所述的厚朴双酚的分离方法,其特征在于,所述厚朴原料以粉碎物的形式进行醇提;
所述厚朴原料包括厚朴树皮、厚朴根皮、厚朴树叶中的任一种或多种;所述粉碎物的粒径为40-60目。
3.根据权利要求1所述的厚朴双酚的分离方法,其特征在于,所述硅胶粉的添加量为所述浓缩液重量的2-3倍;
所述硅胶粉的粒径为100-200目。
4.根据权利要求1所述的厚朴双酚的分离方法,其特征在于,接取淋洗液时,还包括分段接取淋洗液,分段接取的淋洗液分别浓缩并干燥,得到厚朴酚单体和和厚朴酚单体。
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