[发明专利]芘衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710936638.X | 申请日: | 2017-10-10 |
公开(公告)号: | CN107721904B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 王志强;孙晓娟;徐晨 | 申请(专利权)人: | 洛阳师范学院 |
主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86;C07C1/32;C07C15/38;C09K11/06;H01L51/50;H01L51/54 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张莹 |
地址: | 471934 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种芘衍生物,其特征在于,结构通式如式(I)所示,
其中,*代表连接位置:
R1为基团
R2为基团
2.制备权利要求1所述的芘衍生物的方法,其特征在于,所述方法至少包括以下步骤:
(1)在非活性气体保护下,将含有原料A、原料B、钯催化剂、催化助剂的混合溶液在90~110℃下反应23~25小时,得到中间体1;其中,原料A选自具有式(III)所示结构式的化合物:
其中R1为基团
原料B选自具有式(IV)所示结构式的化合物中的一种:
其中,所述R01、R04均为卤素;R02、R03均为氢;或
所述R02、R03均为卤素;R01、R04均为氢;
(2)在非活性气体保护下,将含有原料C、原料D、钯催化剂、催化助剂的混合溶液在70~90℃下反应23~25小时,得到中间体2;其中,原料C选自具有式(V)所示结构式的化合物:
R2为基团
原料D选自具有式(VI)所示结构式的化合物中的一种:
其中,X1、X2独立地选自卤素中的一种;
(3)在非活性气体保护下,-85℃~-75℃的条件下,向含有中间体2的溶液中加入烷基锂,然后加入烷基醇硼酸酯,升温至室温,搅拌反应10~14小时,得到中间体3;
(4)在非活性气体保护下,将含有中间体1、中间体3、钯催化剂、催化助剂的混合溶液在90~110℃下反应23~25小时,得到所述芘衍生物;
在所述步骤(3)中,所述烷基锂选自甲基锂、乙基锂、丙基锂、正丁基锂中的至少一种;
所述烷基醇硼酸酯为异丙醇频哪醇硼酸酯;
步骤(1)中所述催化助剂、步骤(2)中所述催化助剂、步骤(4)中所述催化助剂独立地选自钠盐、钾盐﹑铯盐中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述原料A、原料B、钯催化剂、催化助剂的摩尔比为0.9~1.1:0.9~1.1:0.04~0.06:45~55;
步骤(2)中所述原料C、原料D、钯催化剂、催化助剂的摩尔比为0.9~1.1:0.9~1.1:0.04~0.06:45~55;
步骤(3)中所述中间体2﹑烷基锂和烷基醇硼酸酯的摩尔配比为0.9~1.1:1.1~1.3:1.8~2.2;
步骤(4)中所述中间体1﹑中间体3﹑钯催化剂和催化助剂的摩尔配比为0.9~1.1:0.9~1.1:0.04~0.06:45~55。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的非活性气体、步骤(2)中所述的非活性气体、步骤(3)中所述的非活性气体、步骤(4)中所述的非活性气体独立地选自氮气、氦气、氩气中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述钯催化剂、步骤(2)中所述钯催化剂、步骤(4)中所述钯催化剂为四(三苯基膦)钯;
步骤(1)中所述催化助剂、步骤(2)中所述催化助剂、步骤(4)中所述催化助剂为无水碳酸钠。
6.一种电致发光器件,其特征在于,所述电致发光器件包括阳极、空穴传输层、发光层、电子阻挡层、电子传输层和空穴阻挡层、阴极;
所述发光层包括权利要求1所述的芘衍生物。
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