[发明专利]一种硝酸硫胺的新的合成方式在审
申请号: | 201710936594.0 | 申请日: | 2017-10-10 |
公开(公告)号: | CN107903255A | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 李来成;陈英明;崔胜凯;严建斌;沈燕;王龙海 | 申请(专利权)人: | 江苏兄弟维生素有限公司 |
主分类号: | C07D417/06 | 分类号: | C07D417/06 |
代理公司: | 无锡互维知识产权代理有限公司32236 | 代理人: | 王爱伟,吴锦伟 |
地址: | 224145 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝酸 合成 方式 | ||
1.一种硝酸硫胺的新的合成方式,其特征在于:将硫代硫胺经双氧水氧化后的氧化液,用硝酸钙转盐,得到硫酸钙固体进行分离,然后再用氨水中和转盐液,得到硝酸硫胺,分离后,母液中只含有硫酸铵,通过三效蒸发得到比较纯净的硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的硝酸硫胺的新的合成方式,其特征在于:在三口烧瓶中加入硫酸硫胺质量含量为23.55%的氧化液,向其中缓慢加入硝酸钙固体,搅拌0.5h后过滤,用纯化水洗涤所得到的硫酸钙,洗涤水并入滤液中,滤液用14%的氨水中和至PH7.25,后停止中和,继续搅拌15min,降温至8-10℃后过滤,20g甲醇洗涤,得硝酸硫胺湿品,将湿品烘干。
3.根据权利要求1所述的硝酸硫胺的新的合成方式,其特征在于:在三口烧瓶中加入其中硫酸硫胺含量为23.55%的氧化液242.5g,向其中缓慢加入18.53g硝酸钙固体,搅拌0.5h后过滤,用30g纯化水洗涤所得到的硫酸钙,洗涤水并入滤液中,滤液用14%的氨水20.5g中和至PH7.25,后停止中和,继续搅拌15min,降温至8-10℃后过滤,20g甲醇洗涤;得硝酸硫胺湿品52.8g,烘干干品47.85g;所得到的中和母液重量235g,其中氨氮8274克,蒸发结晶得到比较纯的硫酸铵10.5g。
4.根据权利要求1所述的硝酸硫胺的新的合成方式,其特征在于:在三口烧瓶中加入其中硫酸硫胺含量为23.55%的氧化液242.5g,向其中缓慢加入18.53g硝酸钙固体,搅拌0.5h后过滤,用30g纯化水洗涤所得到的硫酸钙,洗涤水并入滤液中,滤液用14%的氨水20.4g中和至PH7.30,后停止中和,继续搅拌15min,降温至8-10℃后过滤,20g甲醇洗涤;称重得硝酸硫胺湿品53.5g,烘干干品47.88g;所得到的中和母液重量237g,其中氨氮7638,蒸发结晶得到比较纯的硫酸铵10.8g。
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