[发明专利]一种六神曲的薄层色谱检测方法有效

专利信息
申请号: 201710935457.5 申请日: 2017-10-10
公开(公告)号: CN107561207B 公开(公告)日: 2020-02-21
发明(设计)人: 孙继林;姚仁川 申请(专利权)人: 四川辅正药业股份有限公司
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90;G01N30/94;G01N30/06
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人: 张娟;刘华玲
地址: 610000 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 神曲 薄层 色谱 检测 方法
【说明书】:

本发明提供了一种六神曲的薄层色谱检测方法,包括以下步骤:(1)制备供试品溶液;(2)制备对照品溶液;(3)薄层检测。本发明的薄层色谱检测方法,通过特定的样品前处理方法,选择了合适的对照品和展开条件,将六神曲中的多个成分有效分离开来,可以准确、可靠地监控六神曲药材的质量,为六神曲的临床疗效提供了有效保障。

技术领域

本发明属于药材鉴别领域,具体涉及一种六神曲的薄层色谱检测方法。

背景技术

六神曲又名六曲、神曲,最早收载于《药性论》,由蓼子草、苍耳草、青蒿、苦杏仁、赤小豆、麦麸、面粉制备而成,具有健脾和胃、消食调中的功效。临床主要用于因饮食失节,食积停滞所引起的脘腹胀满,呕吐泻痢等消化不良症状。

薄层色谱可将中药内含成分通过分离达到直观、可视化,具有承载信息大、专属性强、快速、操作简便、易普及等优点,目前文献报道的六神曲薄层色谱检测方法中,通常是通过有机溶剂提取制备供试品溶液,然后薄层检测。但六神曲的制备工艺为水提后发酵而成,而使用有机溶剂制备供试品时,可能引入一些脂溶性成分杂质,影响检测结果的准确性。

例如公开号为CN 105403653 A的专利申请公开了一种六神曲的薄层色谱检测方法,但其制备供试品溶液时使用甲醇提取,而且薄层色谱检测时使用的展开剂为石油醚、乙酸乙酯、甲酸三者混合,配制复杂。

发明内容

为解决上述问题,本发明提供一种六神曲质量检测的薄层色谱方法。

本发明提供了一种六神曲的薄层色谱检测方法,包括以下步骤:

(1)制备供试品溶液:

取待检药材,用水提取,然后石油醚萃取,甲醇溶解,作为供试品溶液;

(2)制备对照品溶液;

以东莨菪内酯对照品制备对照品溶液;

或者,以东莨菪内酯对照品、青蒿药材、阴性对照药材分别制备对照品溶液;所述阴性对照药材是按照下述方法制备得到的药材:取六神曲的原料药,所述原料药中不包括青蒿,按照六神曲的制备工艺制备;

(3)薄层检测:

分别将供试品溶液和对照品溶液在薄层板上点样,展开剂展开,显色,检视,比对即可;所述展开剂由下述体积份的成分组成:

石油醚2-3份、乙酸乙酯1-2份。

其中,步骤(1)中,所述展开剂是石油醚-乙酸乙酯=2:1。

其中,步骤(1)中,用水提取的方法如下:

加入10倍量的水,煎煮1h,过滤,即可。

其中,步骤(2)中,以东莨菪内酯对照品制备对照品溶液的方法为:取东莨菪内酯对照品,甲醇溶解。

其中,步骤(2)中,以阴性对照药材制备对照品溶液的方法为:按照制备供试品溶液相同的方法,取阴性对照药材粉末,用水提取,然后石油醚萃取,甲醇溶解。

其中,用水提取的方法如下:加入10倍量的水,煎煮1h,过滤,即可。

其中,所述步骤(3)中,所述薄层板为高效硅胶G板。

其中,步骤(3)中,所述点样的点样量是10μL。

其中,步骤(3)中,所述显色以2%香草醛硫酸乙醇溶液为显色剂。

其中,步骤(3)中,所述检视的波长是365nm。

由于六神曲中青蒿的制备工艺为水提取,所以成分应该更加关注水溶性成分,常规甲醇超声的方法并不适用。

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