[发明专利]一种NaMn(HCO2)3化合物及其制备和应用在审
申请号: | 201710934748.2 | 申请日: | 2017-10-10 |
公开(公告)号: | CN109659503A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 张华民;冯凯;宋子晗;李先锋;程意;王怀清 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;C01G45/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池负极材料 制备 充放电性能 循环稳定性 制备和应用 锂离子电池 工作电压 固相球磨 沉淀法 可用 制法 | ||
1.一种NaMn(HCO2)3化合物的制备方法,其特征在于:
采用沉淀法制备NaMn(HCO2)3化合物,其步骤如下:
1)配料:将含Na化合物、含Mn化合物按Na:Mn为1:1的摩尔比加入甲醇中,搅拌混合均匀,后加入过量含HCO2-化合物在室温下搅拌反应12-48小时;
2)将上述反应后固液混合物进行分离处理:将反应后固液混合物倒入离心管中,使用离心机以8000-10000r/min的转速,离心分离5-10分钟,后用去离子水洗涤2-3次;
3)将上述分离处理后的固体原料放入60-80℃烘箱中干燥8-12小时,后取出充分研磨得到NaMn(HCO2)3材料;
或,采用水热法制备NaMn(HCO2)3化合物,其步骤如下:
1)配料:将含Na化合物、含Mn化合物按Na:Mn为1:1的摩尔比加入甲醇中,后加入过量含HCO2-化合物混合均匀;
2)将上述反应后固液混合物原料进行化学反应合成处理:将固液混合物放入水热釜中进行水热反应;控制合成过程各项参数:水热反应温度为60-120℃;水热反应时间为12-24小时;
3)将上述反应后固液混合物原料进行分离处理
所述经分离的原料的分离为将反应后固液混合物倒入离心管中,使用离心机以8000-10000r/min的转速,离心分离5-10分钟,后用去离子水洗涤2-3次;
4)将上述分离处理后的固体原料放入60-80℃烘箱中干燥8-12小时,后取出充分研磨得到NaMn(HCO2)3材料。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述含Na化合物为Na的氢氧化物或Na的氯化物中的一种或两种;
所述含Mn化合物为Mn的氯化物、Mn的氢氧化物、或Mn的乙酸盐中的一种或二种以上;
所述含HCO2-化合物为甲酸或甲酸钠中的一种或两种;其与含Na化合物摩尔比为1:2。
3.一种权利要求1或2制备的NaMn(HCO2)3化合物。
4.一种权利要求3所述NaMn(HCO2)3化合物作为活性材料在锂离子电池负极材料中的应用。
5.按照权利要求4所述的应用,其特征在于:所述锂离子电池负极材料为NaMn(HCO2)3/C材料,载体C质量含量为10-50%。
6.按照权利要求5所述的应用,其特征在于:采用固相球磨法制备NaMn(HCO2)3C锂离子电池负极材料,其步骤如下:
将NaMn(HCO2)3材料与碳材料配料混合,进行球磨处理;
控制各项参数进行所述球磨处理:碳材料配料质量为碳材料和NaMn(HCO2)3材料质量之和的10-50%;球磨转速范围为300-1000rpm;球磨时间为12-48小时,得到NaMn(HCO2)3/C材料;
所述碳材料为科琴黑、多层石墨烯或多壁碳纳米管的一种或两种以上。
7.按照权利要求5所述的应用,其特征在于,采用水热法制备NaMn(HCO2)3/C锂离子电池负极材料,其步骤如下:
1)配料:将含Na化合物、含Mn化合物按Na:Mn为1:1的摩尔比加入甲醇中,后加入过量含HCO2-化合物混合均匀;
2)将上述反应后固液混合物原料与碳材料配料混合,进行化学反应合成处理
所述合成处理的原料的合成处理为将固液混合物和碳材料放入水热釜中进行水热反应;控制合成过程各项参数:碳材料质量为碳材料和NaMn(HCO2)3质量之和的10-50%;水热反应温度为60-120℃;水热反应时间为12-24小时;
3)将上述反应后产物进行分离处理
所述经分离的产物的分离为将反应后固液混合物倒入离心管中,使用离心机以8000-10000r/min的转速,离心分离5-10分钟,后用去离子水洗涤2-3次;
4)将上述分离处理后的固体原料放入60-80℃烘箱中干燥8-12小时,后取出充分研磨得到NaMn(HCO2)3/C材料。
所述含Na化合物为Na的氢氧化物或Na的氯化物中的一种或两种;
所述含Mn化合物为Mn的氯化物、Mn的氢氧化物、或Mn的乙酸盐中的一种或二种以上;
所述含HCO2-化合物为甲酸或甲酸钠中的一种或两种,其与含Na化合物摩尔比为1:2;
所述碳材料为科琴黑、多层石墨烯或多壁碳纳米管的一种或两种以上。
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