[发明专利]饲料添加剂中总游离胺/氨的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种饲料添加剂中总游离胺/氨的检测方法。

背景技术

胆碱是动物生长发育过程中必不可缺的维生素之一，饲料中常以氯化胆碱的形式添加。三甲胺是工业生产氯化胆碱的重要原料之一，其中不可避免的含有一甲胺和二甲胺杂质。因此，氯化胆碱产品中必残留一定浓度的胺。而这些胺均具有较强的毒性，如果被添加到饲料中，将给畜牧业造成不可估量的经济损失，因此，必须检测氯化胆碱产品中一甲胺、二甲胺和三甲胺的含量。国家规定氯化胆碱产品中总游离胺/氨的含量必须小于0.1％，而现有的检测过程较为繁琐。因此，亟待提出一种简单的方法检测饲料添加剂中的总游离胺/氨的含量。

附图说明

图1是本发明实施例4所述的饲料添加剂中总游离胺/氨的检测装置。

发明内容

本发明的一个目的在于提出一种饲料添加剂中总游离胺/氨的检测方法。

本发明的一种饲料添加剂中总游离胺/氨的检测方法，包括如下步骤：S101：首先向吸收瓶中加入指示剂，然后按照定氮仪的仪器要求安装完毕后，再打开冷却水龙头，然后启动仪器，完成空白蒸馏；S102：用盐酸标准溶液滴定吸收瓶内的吸收液，直至所述吸收液变色，得到消耗的盐酸的体积；S103：称取10g～20g待测样品，然后将所述待测样品置于消化管中，并向所述吸收瓶中加入所述指示剂，然后对所述待测样品进行蒸馏；其中，所述待测样品中总游离胺/氨的含量为10mg-20mg；S104：用所述盐酸标准溶液滴定吸收瓶内的吸收液，直至所述吸收液变色，得到消耗的盐酸的体积。

本发明的饲料添加剂中总游离胺/氨的检测方法，将样品中的游离铵盐、三甲胺等经碱化蒸馏使氨逸出，然后用过量硼酸(或盐酸标准溶液)溶液吸收，再用已知浓度的盐酸(氢氧化钠)标准溶液滴定，根据酸(或碱)的消耗量乘以换算系数，即为总游离胺/氨的量。本发明的饲料添加剂中总游离胺/氨的检测方法，操作简单且成本低，可以准确检测甜菜碱，甜菜碱盐酸盐和氯化胆碱等各种饲料添加剂中总游离胺/氨的的含量，具有很好的商业前景。

另外，根据本发明上述的饲料添加剂中总游离胺/氨的检测方法，还可以具有如下附加的技术特征：

进一步地，所述定氮仪蒸馏条件为：首先加入40mL～60mL质量分数为2％的硼酸，然后加入40mL～60mL蒸馏水，再加入30mL～50mL质量分数为40％的氢氧化钠，然后蒸馏480s。

进一步地，所述指示剂包括等体积混合的质量分数为0.1％的甲基红乙醇溶液和质量分数为0.5％的溴甲酚绿乙醇溶液。

进一步地，在所述步骤S102中，所述吸收液由蓝绿色变成紫红色为滴定终点；在所述步骤S104中，所述吸收液由蓝绿色变成紫红色为滴定终点。

进一步地，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，且两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/kg。

进一步地，在所述步骤S101中，加入的指示剂的量为3滴～5滴；在所述步骤S103中，加入的指示剂的量为3滴～5滴。

进一步地，所述盐酸标准溶液的浓度为0.02mol/L。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

1、试剂和溶液

浓盐酸：分析纯

氢氧化钠：分析纯

硼酸：分析纯

盐酸标准滴定溶液：c(HCl)＝0.02mol/L

40％氢氧化钠溶液：分析纯40g，溶于蒸馏水中，配成100ml

2％硼酸溶液：分析纯2g，溶于蒸馏水中配成100ml

混合指示剂：

溶液Ⅰ：0.1％甲基红乙醇溶液，0.1g甲基红，用95％乙醇定容至100ml；

溶液Ⅱ：0.5％溴甲酚绿乙醇溶液：0.5g溴甲酚绿，用无95％乙醇定容至100ml；

将溶液Ⅰ和溶液Ⅱ等体积混合，阴凉处保存(保存期三个月以内)。

2、操作步骤

定氮仪蒸馏装置条件：

加2％硼酸6s(约50ml)，加蒸馏水5s(约50ml)，加40％氢氧化钠溶液5s(约40ml)，蒸馏时间480s(加酸，加碱和蒸馏时间应保证试样里的总游离胺蒸出且被硼酸吸收完全)。

空白分析：