[发明专利]一种具有核壳结构的有机中黄制备方法

说明书

本发明提供一种具有核壳结构的有机中黄制备方法，首先在有机中黄表面吸附多层聚电解质，随后采用溶胶‑凝胶法在有机中黄表面包覆一层SiO₂；在此基础上，再次吸附一层5~20nm的SiO₂纳米粒子，制备得到具有两层SiO₂包覆的有机中黄颜料粒子。本发明采用两次包覆的方法，制备的SiO₂壳层表面粗糙，使得产物对水的润湿性得到极大提高，从而改善了有机中黄在水中的分散能力。

技术领域

本发明涉及一种具有核壳结构的有机中黄制备方法，属于有机颜料领域。

背景技术

有机中黄是一种优良的环保型有机颜料。它的颜色接近中铬黄，着色力强，耐碱性良好，不含铅，无毒，广泛应用于涂料、油墨及文教用品。但它的耐溶剂和耐热性较差。随着人们对环保意识的增强，代替有机物为溶剂，出现一系列水性油墨、水性涂料等以水为分散相的新型产品。有机中黄在水相中分散性不好，容易团聚，因此人们一直寻找各种方法来改善其在水中的分散能力，其中表面改性处理是一种重要手段。

核壳结构的复合材料，根据核、壳的不同性质可以按照我们的需要求进行设计，近年来已经成为研究热点。利用核-壳结构的基本原理，对有机中黄进行包覆处理，可以提高有机中黄的耐溶剂、耐热性能，也可以选择具有亲水性能的壳层物质提高有机中黄颜料对水的润湿性能，从而改善颜料在水相中的分散能力。

发明内容

本发明提供一种具有核壳结构的有机种黄制备方法，以有机中黄为核，通过硅酸四乙酯(TEOS)水解、SiO₂纳米粒子吸附两次包覆处理，在颜料粒子表面制备一层表面粗糙的SiO₂壳层，以期提高有机中黄在水中的分散性能。为达到以上技术效果，本发明包括以下技术步骤：

步骤1：颜料色浆的制备，称取一定量的聚苯乙烯磺酸钠粉末(PSS)加入到去离子水中使其溶解，随后加入有机中黄粉末，搅拌粉末充分润湿，放入氧化锆钢珠，在研磨机中研磨制备得到分散均匀的有机中黄颜料粒子色浆；

步骤2：颜料粒子表面处理，将上述颜料色浆离心分离，去离子水洗涤三次，然后再分散到去离子水中，此时颜料粒子表面带负电荷。将聚烯丙基铵盐酸盐(PAH)溶液加入颜料粒子分散液中，超声分散30min，离心分离，去离子水洗涤三次，此时颜料粒子表面带正电荷；重复上述步骤，制备得到表面交替吸附多层PSS-PAH聚电解质，且表面带正电的颜料粒子；

步骤3：颜料粒子一次包覆，将表面带正电的颜料颗粒分散到乙醇溶液中，加入适量的水，搅拌条件下逐步加入氨水调节溶液PH值9～10，然后在1小时内滴加入硅酸四乙酯(TEOS)和乙醇的混合溶液；随后，在室温下继续搅拌24小时，用水洗涤离心三次，得一次包覆有机颜料粒子；

步骤4：颜料粒子二次包覆，将上述一次包覆颜料粒子分散在水中，加入聚烯丙基铵盐酸盐(PAH)，超声分散30min，随后水洗涤离心3次；将洗涤离心后的颜料粒子，分散在水中，随后加入粒径5～20nm纳米二氧化硅溶胶，搅拌吸附60min，用水洗涤离心三次，得到二次包覆的颜料粒子，干燥后即为产物具有核壳结构的有机种黄。

进一步的，所述步骤1中，有机中黄、PSS、水的投料比为m_有机中黄：m_PSS：m_水＝0.5～1:0.5～1:100。

进一步的，所述步骤2中，有机中黄、PAH、PSS、水的投料比为m_有机中黄：m_PAH：m_PSS：m_水＝0.5～1:0.5～1:0.5～1:100，表面处理PSS-PAH聚电解质的吸附层数为3～6层。因为颜料颗粒表面通常是惰性的，对聚电解质得吸附能力较弱，单层的吸附量少，不利于后续的包覆处理。