[发明专利]乙酰苯胺的制备方法

说明书

本发明提供了乙酰苯胺的制备方法。乙酰苯胺的制备方法，包括以下步骤：将苯胺、乙酰化试剂、脱水剂和催化剂混匀，然后升温至100～120℃，在此温度下回流反应3～4h，然后冷却使产物析出；所述乙酰化试剂为冰醋酸和N,N‑二甲基乙酰胺以1:2～4的摩尔比混合，所述脱水剂为二环己基碳二亚胺，所述催化剂为氨基钠和/或氯化铵。与现有技术相比，本发明通过改变乙酰化试剂的类型，以及加入脱水剂和催化剂提高了乙酰苯胺的产率，产率可达到98％以上。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是涉及乙酰苯胺的制备方法。

背景技术

乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。乙酰苯胺还用来制造对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺、对苯二胺和对位酯等染料中间体。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制造硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。因此，乙酰苯胺的合成工艺在实际应用中具有重要意义。

文献报道，常用的乙酰苯胺合成方法有以下几种：(1)苯胺和过量的冰醋酸一起回流；(2)苯胺、冰醋酸、乙酸酐和少量锌粉一起回流；(3)苯胺、乙酰氯和三乙苯胺一起室温搅拌；(4)先将苯胺与等摩尔盐酸制成氯化苯胺后，加入乙酸酐，再加醋酸钠溶液搅拌。以上方法中，(1)和(2)需要回流并不断蒸出生成的水，操作复杂，以冰醋酸作为乙酰化试剂时反应较慢，而以乙酸酐为乙酰化试剂反应不易控制，且常伴有二乙酰苯胺生成，产率低。(3)法虽然耗时短、反应温度低，但乙酰氯价格昂贵且易发生水解，副产物多，产率低。(4)法需要消耗大量的醋酸钠，不仅造成时间和试剂的浪费，而且成本也大大提高。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供乙酰苯胺的制备方法，所述的制备方法解决了现有工艺产率低的问题。

为了解决以上技术问题，本发明提供了以下技术方案：

乙酰苯胺的制备方法，包括以下步骤：

将苯胺、乙酰化试剂、脱水剂和催化剂混匀，然后升温至100～120℃，在此温度下回流反应3～4h，然后冷却使产物析出；

所述乙酰化试剂为冰醋酸和N,N-二甲基乙酰胺以1:2～4的摩尔比混合，所述脱水剂为二环己基碳二亚胺，所述催化剂为氨基钠或氯化铵或两者的混合。

与现有技术相比，本发明通过改变乙酰化试剂的类型，以及加入脱水剂和催化剂提高了乙酰苯胺的产率。

本发明中，冰醋酸价格低，乙酰化活性低，但是乙酰化的选择性高，因此产率加高；而N,N-二甲基乙酰胺的活性较高，并且其与冰醋酸共同乙酰化苯胺，可以产生协同效果，既提高了产率，又缩短了反应时间。二环己基碳二亚胺(DCC)作为脱水剂可以及时吸收反应生成的水，促使反应正向进行，提高反应效率；同时二环己基碳二亚胺又不会降低乙酰化试剂的活性。氨基钠和氯化铵主要用于提高反应速率。

经统计，本发明的制备方法可达到以下效果：乙酰苯胺的产率在3～4小时的反应时间内达到98％以上。

以上制备方法还可以进一步改进，以达到更多的技术效果：

优选地，所述催化剂为氨基钠。

氨基钠不仅可以催化反应进行，而且具有脱水能力，可以促使反应完全，减少原料浪费。

优选地，所述乙酰化试剂与所述苯胺的摩尔比为1.5～2:1。

所述乙酰化试剂与所述苯胺的摩尔比不仅影响反应速率，而且若配比不当容易生成副产物，经考察，当所述乙酰化试剂与所述苯胺的摩尔比为1.5～2:1时，反应产率高，反应时间短。

优选地，所述脱水剂与所述苯胺的摩尔比为0.8～1.2:1。