[发明专利]一种基于紫外可见光谱的多元调和油定量分析方法

说明书

技术领域

本发明属于食品分析领域，涉及一种基于紫外可见光谱的多元调和油定量分析方法。

背景技术

食用调和油是由两种及两种以上经精炼的食用油按比例调配制成。调和油比单一食用油在营养物质方面丰富均衡，因而受到广大消费者的青睐。配制调和油所用的食用油在价格上存在较大差异，而调和油成分的定量分析又缺乏国家标准，从而使一些不法商家有机可乘，为了获得更大的利益加大低价食用油的比例来降低调和油的成本，生产一些不符合事实和标准的食用调和油。欺骗消费者，从中牟取暴利，损害消费者权益。因此，研究食用调和油的定量分析的方法具有重要意义。

调和油的定量分析的仪器分析方法有近红外光谱法、气相色谱-质谱法等，尽管近红外光谱(卞希慧，陈国辉，韩玉娇，范清杰，徐红梅，颜鼎荷，一种基于近红外光谱技术的二元掺伪芝麻油含量的快速测定方法，中国发明专利，2015，ZL201510581761.5)，(卞希慧，李淑娟，郭玉高，谢传奇，王江江，一种快速、准确定量调和油中各种油份比例的检测方法，中国发明专利，2014，ZL201410616248.0)检测快速、高效，气相色谱-质谱法(蒋万枫，杨钊，张宁，顶空气相色谱质谱联用测定调和油调和比例的方法，中国发明专利，2017，CN201710055974.3)灵敏度和准确性高，但是这两种方法仪器价格较高，检测成本变高。紫外可见光谱法仪器便宜，操作简单，检测快速，不需要对样品进行预处理，是一种更实用的检测手段。

由于食用油的特征吸收带大多数是重叠在一起，因此，直接采用紫外可见光谱对复杂样品进行检测很困难，需要借助化学计量学中的多元校正方法才能进行定量分析。多元校正方法主要有主成分回归法(PCR)、人工神经网络法(ANN)和偏最小二乘法(PLS)等方法，其中偏最小二乘法因其参数少、简单、快速等优点成为应用最为广泛的多元校正方法。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在的问题，以紫外可见光谱技术作为测试手段，再建立偏最小二乘模型，对未知样品进行含量预测，一种基于紫外可见光谱的多元调和油定量分析方法。

为实现本发明所提供的技术方案包括以下步骤：

1)配制一定数目的调和油样品

2)采集样品的紫外可见光谱

使用可见-紫外光谱仪器采集所有样品的紫外可见光谱。波长范围290-800nm，间隔为1nm，选择光程为1cm的比色皿盛放样品。

3)将数据集划分为训练集和预测集，其中训练集样品数不能少于60个。

4)确定偏最小二乘模型的因子数

根据蒙特卡罗交叉验证的交叉验证均方根误差(RMSECV)随因子数(LV)的变化确定偏最小二乘模型的因子数，RMSECV最小值对应的因子数为最佳因子数。

5)建立偏最小二乘模型并对预测集中样品组分的含量进行预测

建立偏最小二乘模型。将预测集中样品的光谱代入到模型中，预测调和油中各种油份比例。

本发明将紫外可见光谱与偏最小二乘方法结合对多元调和油进行定量分析，具有快速，经济的优点。

附图说明

图1是102个二元调和油样品的紫外光谱图

图2是二元调和油交叉验证均方根误差随着因子数的变化图

图3是二元调和油预测值与真实值的关系图 (a)大豆油 (b)花生油

图4是102个三元调和油样品的紫外光谱图

图5是三元调和油交叉验证均方根误差随着因子数的变化图

图6是三元调和油预测值与真实值的关系图 (a)大豆油 (b)花生油 (c)芝麻油

图7是102个四元调和油样品的紫外光谱图

图8是四元调和油交叉验证均方根误差随着因子数的变化图

图9是四元调和油预测值与真实值的关系图 (a)大豆油 (b)葵花油 (c)花生油 (d)芝麻油

具体实施方式

为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例所表示的范围。

实施例1：

本实施例应用于二元调和油组分检测，采用紫外可见光谱和偏最小二乘对二元调和油中的大豆油、花生油组分含量值进行测定。具体的步骤如下：

1)配制一定数目的二元调和油样品

分别购买鲁花牌、金龙鱼、福临门三种品牌的大豆油、花生油若干，配制二元调和油样品102个，其中每种油的质量百分数为0～100％。

2)采集样品的紫外可见光谱