[发明专利]一种褐藻寡糖的回收方法

说明书

技术领域

本发明属于海藻化工技术领域，具体涉及从褐藻胶生产中回收褐藻寡糖的方法。

背景技术

褐藻胶(algin)是广泛存在于各种褐藻中的一类多糖物质，它是褐藻酸的亲水衍生物的统称,其主要成分为多聚甘露糖醛酸和多聚古罗糖醛酸所构成的高分子化合物。在食品、医药、纺织、化工、农业、研究领域有着广泛的应用。而低分子的褐藻寡糖根据其不同的聚合度以及组成，使其具有不同的生物活性，在降血糖、抗炎症、免疫调节以及生长调节方面有着重要的作用。

我国是海藻生产大国，褐藻胶是主要的海藻化工产品，其生产工艺基本上是将褐藻原料经纯碱消化、去杂、钙化、脱钙获得褐藻酸，褐藻酸再经中和得到一系列褐藻胶产品。在褐藻酸中和过程中，通常使用乙醇作为中和介质，浓度在40％左右，以保证中和顺利进行，但在此乙醇浓度下，低分子寡糖可以溶解在乙醇中，这不仅造成了极大的损失，还对环境造成了极大地污染。在生产中发现，普通粘度的褐藻胶生产损耗在5％左右，超低粘度褐藻胶生产损耗高达15％，而目前国内并未有发现对离心废液中的低分子褐藻胶进行回收利用的有效方法。

发明内容

为了减少褐藻胶生产当中的损失以及提高褐藻的综合利用率，本发明提供了一种褐藻寡糖的回收方法，该方法用于回收在褐藻胶生产当中溶于乙醇介质中的低分子褐藻寡糖，其特征在于包含以下步骤：

(1)收集褐藻胶生产中酒回收精馏塔中的废液；

(2)脱色：向废液中加入脱色剂；

(3)粗滤：将脱色后的废液进行过滤取滤液；

(4)浓缩：将滤液加热进行浓缩；

(5)离心精滤：通过高速离心沉淀，取上层清液；

(6)醇沉、离心：使用乙醇将褐藻寡糖沉出，离心取沉淀物；

(7)干燥、粉碎：将离心沉淀物干燥、粉碎；

所述步骤(1)中的废液为褐藻胶生产过程中中和步骤所使用的乙醇介质在经过精馏塔酒回收处理后的废液。

所述步骤(2)中的脱色剂为活性白土、硅藻土、活性炭、双氧水或次氯酸钠的一种或几种。

所述步骤(3)中粗虑使用200～300目滤网，离心机转速为1000～ 1500r/min。

所述步骤(4)中浓缩温度为50～80℃，浓缩至固形物含量10％。

所述步骤(5)中精滤的离心机转速为3000～4000r/min。

所述步骤(6)中所使用的乙醇浓度为90～95％。

本发明所述褐藻寡糖的回收方法，有效的回收了褐藻胶生产过程中损失的低分子褐藻寡糖，所使用的乙醇在经过浓度调配后可直接用于褐藻胶的生产，不必另外增加乙醇回收工序，不单独使用褐藻资源，提高了褐藻的综合利用率，同时也得到一种新的褐藻寡糖获取方法，具有很高的实用性。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：

目前生产褐藻寡糖主要是以高温氧化降解和酶降解为主，前者产品颜色较差，工序复杂，而酶降解成本较高。目前还未有发现对褐藻胶生产中损失的褐藻寡糖进行回收的有效方法，本发明通过对褐藻胶生产中产生的褐藻寡糖进行有效的回收，提高了褐藻的综合利用率，减少了环境污染，生产条件温和，工序简单易操作，具有很高的实用性。

具体实施例

实施例1

(1)取普通粘度褐藻胶生产中酒回收精馏塔中的废液1000ml；

(2)脱色：向废液中加入30％双氧水10ml，加热至70℃反应30min；

(3)粗滤：将脱色后的溶液在1000r/min的转速下使用200目筛网离心过滤得到滤液956ml；

(4)浓缩：将滤液加热至50℃真空浓缩至固形物含量10％，得到浓缩液142ml；

(5)离心精滤：将经过粗滤的浓缩胶液放入高速离心沉淀机中， 3000r/min离心30min，得到上层清液126ml；

(6)醇沉、离心：向精滤后的清液中加入90％乙醇252ml，沉淀15min，离心取沉淀物26.3g；

(7)干燥、粉碎：将离心沉淀物干燥至水分14％获得褐藻寡糖13.8g，其平均聚合度为16；

实施例2

(1)取超低粘度褐藻胶生产中酒回收精馏塔中的废液2000ml；

(2)脱色：向废液中加入30％双氧水15ml，活性炭10g，加热至70℃反应30min；

(3)粗滤：将脱色后的溶液在1200r/min的转速下使用240目筛网离心过滤得到滤液1876ml；