[发明专利]一种超支化改性废印刷电路板非金属粉杂化填料及其制备方法与应用有效
申请号: | 201710924010.8 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN107722395B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 刘岚;彭健;王萍萍;刘海州 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08L9/02 | 分类号: | C08L9/02;C08L87/00;C08L101/00;C08K9/04;C08K9/06;C08K7/14;C08K13/06 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超支 改性 印刷 电路板 非金属 粉杂化 填料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种超支化改性废印刷电路板非金属粉杂化填料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将废印刷电路板非金属粉粉碎、干燥后,分散在乙醇的水溶液中,调整pH值后,滴加氨基硅烷偶联剂,搅拌下进行反应;反应结束后,用乙醇离心洗涤,干燥,得到氨基化废印刷电路板非金属粉;
(2)将第一单体分散在甲醇中,在氮气氛围下继续滴加第二单体,冰浴条件下搅拌,旋蒸,得到中间体;所述第一单体包括丙烯酸甲酯、丁二酸酐和丙烯酸丁酯中的一种;所述第二单体包括乙二胺、二乙基三胺、三乙基四胺、四乙基五胺和五乙基六胺中的一种;所述第一单体与第二单体的质量比/摩尔比为1~3:1~7;
(3)真空条件下,将氨基化废印刷电路板非金属粉与步骤(2)得到的中间体混合均匀,搅拌进行反应;反应结束后,将反应产物用乙醇离心洗涤、烘干,得到所述超支化改性废印刷电路板非金属粉杂化填料。
2.根据权利要求1所述的一种超支化改性废印刷电路板非金属粉杂化填料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述乙醇的水溶液的浓度为95vol%;所述调节pH值是调节pH值为8-9。
3.根据权利要求1所述的一种超支化改性废印刷电路板非金属粉杂化填料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氨基硅烷偶联剂包括商品牌号为A-1100、A-1110或KBM602的氨基硅烷偶联剂;所述氨基硅烷偶联剂的用量为废印刷电路板非金属粉的10wt%-20wt%;所述反应是在50-80℃反应12h-24h。
4.根据权利要求1所述的一种超支化改性废印刷电路板非金属粉杂化填料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述冰浴条件下搅拌的时间为6-24h;所述旋蒸是在60℃旋蒸3-6h。
5.根据权利要求1所述的一种超支化改性废印刷电路板非金属粉杂化填料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述中间体的量为废印刷电路板非金属粉的量的5-7倍;所述反应是
在60~90℃下搅拌0.5~1h,充分混合后调节温度至90~120℃,反应2~3h至烧瓶内混合物开始变粘稠,再升温至120~140℃继续反应2~3h。
6.由权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的一种超支化改性废印刷电路板非金属粉杂化填料。
7.权利要求6所述的一种超支化改性废印刷电路板非金属粉杂化填料在橡胶改性中的应用,其特征在于,包括如下步骤:
将所述超支化改性废印刷电路板非金属粉杂化填料添加到橡胶中,并与硫化包在开炼机上按加料顺序进行常温共混,再进行热压硫化,得到超支化改性废印刷电路板非金属粉/橡胶复合材料。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述硫化包包括硫化活化剂、促进剂、防老剂与硫磺;
按重量份数计,所述超支化改性废印刷电路板非金属粉杂化填料、橡胶以及硫化包中各组分的重量份如下:
橡胶 100
硫化活化剂 6-10
促进剂 1-3
防老剂 1-3
硫磺 1-3
超支化改性废印刷电路板非金属粉杂化填料 1-30。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述橡胶包括丁腈橡胶、天然橡胶和丁苯橡胶中的一种;所述共混加料顺序为胶料→硫化活化剂→填料→硫化促进剂→防老剂→硫磺;所述热压硫化是在120-180℃下按正硫化时间进行模压。
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