[发明专利]一种高纯度磷酸三甲酚酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯度磷酸三甲酚酯的制备方法，包括以下步骤：S1以混合甲酚和三氯氧磷为原料，以路易斯酸为催化剂，将原料与催化剂一次性投入反应器后，反应完成得磷酸三甲酚酯粗品，混合甲酚中，邻甲酚的质量百分含量低于混合甲酚的0.01％；S2将磷酸三甲酚酯粗品进行减压蒸馏，待减压蒸馏至磷酸三甲酚酯粗品酸值≤3mgKOH/g时，停止减压蒸馏；S3将酸值≤3mgKOH/g的磷酸三甲酚酯粗品进行分子蒸馏处理。本发明的磷酸三甲酚酯制备方法简便、生产成本低、产品纯度高，适合于工业化生产。本发明方法制备的高纯度磷酸三甲酚酯适用于航空油料基础油、增塑剂、阻燃剂、润滑油极压抗磨剂等领域。

技术领域

本发明涉及磷酸三甲酚酯的制备方法，特别涉及一种绿色环保的高纯度磷酸三甲酚酯的制备方法。

背景技术

磷酸三甲酚酯(Tricresyl phosphate)挥发性低，耐水性好，具有良好的阻燃性及抗燃性、热氧化安定性和极压抗磨性，是一类重要的含磷增塑剂、阻燃剂和极压抗磨剂，其用于油漆中可增加漆膜的柔韧性；用于高聚物可赋予其良好的耐磨性、耐候性、防霉性、耐辐射性及电性能，被大量作为增塑阻燃剂添加于电缆料、运输带、塑料薄板等制品中；用于润滑油产品可赋予其优异的极压抗磨能力，广泛应用于车辆齿轮油、液压油等油品，还可以用做对抗燃能力要求极高的航空难燃液压油的基础油。

目前工业上磷酸三甲酚酯的合成方法多为热法工艺，反应原理如下：

然后通过粗真空减压蒸馏、吸附剂脱酚脱色、碱洗、水洗、高真空减压蒸馏、脱水等方式对产品进行纯化。采用传统方法生产的磷酸三甲酚酯，工艺路线复杂，步骤繁琐，甚至需要多次回锅处理才能符合出厂指标。传统生产过程中的吸附脱酚和碱洗水洗工艺环节极易造成磷酸三甲酚酯产品的损失，而且吸附脱酚环节会产生大量吸附剂废渣、碱洗水洗环节又会产生大量含磷酸酯类有机物的工业废水，三废排放量巨大且难以处理，对环境有巨大的负面影响，已经无法满足当前社会所提倡的生态文明建设及绿色化学的理念。更重要的是，传统方法生产的磷酸三甲酚酯产品质量较差，普遍存在纯度低、酸值高、游离甲酚含量高、色泽深等缺点，难以满足现代工业对高品质阻燃剂、增塑剂以及极压抗磨剂和抗燃液压油的需求，造成了现阶段国内市场上低品质磷酸三甲酚酯过剩，而高品质磷酸三甲酚酯依赖进口的尴尬局面。