[发明专利]一种颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法，其特征在于，以次磷酸和醇为原料，有机溶剂作为溶剂，在自由基引发剂的催化下，发生加成反应，合成烷基次膦酸，然后与铝盐在有机溶剂存在的情况下，发生复分解反应，得到颗粒状烷基次膦酸铝，具体步骤如下：

1)将50％的次磷酸溶液，在负压下进行旋转蒸发浓缩，控制压力在0.09MPa，温度以8-15℃/h的速度，由35℃升高至65℃，直至次磷酸的浓度达到80％以上，得到高纯次磷酸；

2)将上述高纯次磷酸与1.3-1.5倍质量的有机溶剂混合后置于反应釜中，加入硫酸和相转移催化剂；

3)将质量比为1:1.3-1.5的醇与有机溶剂混合，加入自由基引发剂，不断搅拌直至完全溶解，并将该溶液通过蠕动泵以15-20ml/min的速度滴加到步骤2)所述的高纯次磷酸-有机溶剂体系中，控制反应温度为65-120℃，反应过程中保持搅拌，待溶液全部滴加完之后，继续反应4h后停止反应，得到有机次膦酸的有机溶液；

4)在80-120℃下，将步骤3)得到的有机次膦酸的有机溶液，滴加至浓度为1mol/L的硫酸铝溶液中，待滴加结束后用30％的碱液将反应体系的pH值中和至6-7，继续反应2h后，关闭搅拌，停止加热，得到颗粒状烷基次膦酸铝；

5)将颗粒状烷基次膦酸铝，在真空度为0.09MPa，温度为120℃的真空干燥箱内干燥，即得到纯净的颗粒状烷基次膦酸铝。

2.根据权利要求1所述的颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法，其特征在于，制备过程中所述的有机溶剂为氯苯或甲苯。

3.根据权利要求1所述的颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法，其特征在于，制备过程中所述的相转移催化剂为：四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵或十二烷基三甲基氯化铵。

4.根据权利要求1所述的颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法，其特征在于，制备过程中所述相转移催化剂的加入量为次磷酸溶液质量的0.5％-2％。

5.根据权利要求1所述的颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法，其特征在于，制备过程中所述的醇为叔丁醇。

6.根据权利要求1所述的颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法，其特征在于，所述硫酸的加入量为次磷酸溶液质量的5％-15％。

7.根据权利要求1-6任一项所述的颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法，其特征在于，制备过程中所述的自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二叔丁基。

8.根据权利要求7所述的颗粒状烷基次膦酸铝的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂的加入量为次磷酸溶液质量的0.5％-2％。

9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的颗粒状烷基次膦酸铝，其特征在于，所述颗粒状烷基次膦酸铝的纯度大于99％；所述颗粒状烷基次膦酸铝的百分之一的分解温度可达到320℃以上。

10.权利要求9所述的颗粒状烷基次膦酸铝在制备聚酰胺、聚酯、热固性系列、弹性体的阻燃产品中的应用。