[发明专利]一种利用白云母粉体制备纳米高岭石的方法

说明书

一种利用白云母粉体合成纳米高岭石的方法。该方法是将白云母粉体与硝酸溶液混合，在210～260℃的温度下水热反应12～72小时，过滤，洗涤，得到的固相产物在100±5℃温度下干燥，纳米高岭石。液相产物硝酸钾溶液，可用于生产硝酸钾。本发明以白云母粉体和硝酸为原料，合成纳米高岭石，副产硝酸钾，充分利用了白云母中的钾、铝、硅组分，整个过程工艺简单，可达到“资源利用率100％”、“三废零排放”的高效节能和清洁生产的现代工业要求，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明属于精细化工材料制备技术领域，具体涉及一种利用白云母粉体制备纳米高岭石的方法。

背景技术

高岭石为三斜晶系，空间群为a₀＝0.514nm，b₀＝0.893nm，c₀＝0.737nm，α＝91.8°，β＝104.7°，γ＝＝90°，理论化学组成(w_B％)：Al₂O₃ 41.2％，SiO₂ 48.0％，H₂O10.8％。其结构单元层是由Si-O四面体层和Al-(O，OH)八面体层相互连接延c轴堆垛而成，高岭石族矿物的种类很多。包括高岭石、迪开石、珍珠石、b轴无序高岭石、多水高岭石、多水高岭石等。高岭石具有较强的化学稳定性，覆盖能力强，流变性能好，白度高，可用于涂料工业，同时其还可表现出特殊的光学效应和一定的耐碱能力；同时纳米高岭石作为橡胶、塑料的增容填料和阻燃增效剂，既可提高材料的抗拉强度，又可提高材料的气体阻隔性能。

高岭土超细加工的方法主要有：机械粉碎法、分级法、插层-剥片法及化学合成法。机械粉碎法主要利用了矿物层状结构的特点，在外力作用下，破坏层与层之间的作用力，从而达到超细化目的，但能耗较大，长时间处理容易破坏高岭石的晶型，且无法达到纳米级尺度。分级法主要根据斯托克斯法则将高岭土在液体中沉降得到超微细高岭土，但成本高，产出率低。插层-剥片法主要利用插层作用使高岭土中矿物层间膨胀，键合力大为减弱，除去插层客体后，原来堆垛的片状高岭石就自然分解成小片状的高岭石，达到自然剥离的目的。该方法插层率和效果参差不齐，所得插层产物的粒度和形貌变化较大，昂贵的插层有机物回收较为繁琐困难，因而使得这种方法制备的纳米高岭石的成本很高。化学合成法一般以铝硅酸盐矿物或铝硅凝胶为原料采用水热法得到超微细合成高岭石，其产品纯度高、悬浮稳定性好、光散射性好，同时其成本低廉。

硝酸钾是一种高质量的无机钾肥，尤其是对于那些对氯化物敏感的作物，如烟草，茶，咖啡和其他经济作物。目前，我国的硝酸钾基本由氯化钾、硝酸钠或硝酸铵为原料进行生成，主要方法有吸收法、萃取法、离子交换法和复分解法等，主要存在问题有氯化钾价格昂贵、生产工艺复杂、硝酸铵属于危险易爆物品等。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用白云母粉体制备纳米高岭石的方法。该方法以白云母粉体和硝酸为原料，采用水热法合成纳米高岭石。该方法工艺简单易行，资源利用率高，无三废排放，附加值较高，具有良好的经济效益。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种利用白云母粉体制备纳米高岭石的方法，包括以下步骤：

1)将白云母粉体、硝酸、蒸馏水按质量比为1∶(0.776-1.455)∶(10-50)均匀混合形成浆料，其中硝酸的质量浓度为65～68wt％；

2)将步骤1中混合均匀的浆料置于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在210～260℃下进行水热反应，反应时间12～72小时；

3)将步骤2的反应釜置于冷水中快速冷却，得到的浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼；

4)将步骤3的滤饼洗涤至洗液pH值为9～10，滤饼在95～105℃条件下干燥6～12h制得纳米高岭石。