[发明专利]一种紫外光引发剂及其合成方法在审
| 申请号: | 201710913670.6 | 申请日: | 2017-09-28 |
| 公开(公告)号: | CN107793503A | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
| 发明(设计)人: | 王崇年;刘长波;杨志勇;江志强 | 申请(专利权)人: | 大连天源基化学有限公司 |
| 主分类号: | C08F2/48 | 分类号: | C08F2/48;C08F120/14;C08J3/24;C07D295/108 |
| 代理公司: | 大连科技专利代理有限责任公司21119 | 代理人: | 佟蕊 |
| 地址: | 116000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 紫外光 引发 及其 合成 方法 | ||
1.一种紫外光引发剂,其特征在于,所述引发剂为2-甲基-1-(9.9-二烷基芴基)-2-吗啉基-1-丙酮,其结构式为:
其中,R=CnH2n+1,n=2~8。
2.如权利要求1所述的紫外光引发剂的合成方法,其特征在于,反应分如下三步进行:
1)
2)
3)
3.根据权利要求2所述的紫外光引发剂的合成方法,其特征在于,步骤1)的具体合成方法为:芴加入二氯甲烷,氯代异丁酰氯,开启搅拌,降温至-5-0℃,加入三氯化铝,加毕10℃以下反应6h,将反应液倒入由盐酸和碎冰组成的混合物中酸解,补加二氯甲烷搅拌3小时,分液后浓缩有机层,当出现固体时添加甲醇,降温结晶,过滤,烘干得到灰绿色固体,即为2-甲基-1-芴基-2-氯-1-丙酮。
4.根据权利要求2所述的紫外光引发剂的合成方法,其特征在于,步骤2)的具体合成方法是:氮气保护下加入2-甲基-1-芴基-2-氯-1-丙酮,经氧化钙催化与甲醇钠发生环氧化反应,保温68℃反应6小时,降温至50℃加入吗啉保温搅拌0.5h后升温至125℃,升温过程中通过精馏装置回收甲醇,搅拌反应14h,降温减压回收吗啉,粗品加入甲苯和活性炭50℃搅拌2小时脱色,过滤,减压除去溶剂甲苯加入甲醇升温至回流搅拌1.0h缓慢降温,结晶,得到黄色固体,即为2-甲基-1-芴基-2-吗啉基-1-丙酮;
5.根据权利要求2所述的紫外光引发剂的合成方法,其特征在于,步骤3)的具体合成方法为:2‐甲基‐1‐芴基‐2‐吗啉基‐1‐丙酮、四丁基溴化铵和氯丁烷混合,升温至78℃滴加50%NaOH水溶液至体系,滴毕82℃保温反应4.0h,反应结束降温,加入水和甲苯搅拌0.5h,分液,有机相加入活性炭脱色、过滤、减压除去溶剂甲苯加入甲醇室温结晶6~8小时,析出固体后继续降温至0~5℃搅拌5h,过滤,烘干,得到白色固体2‐甲基‐1‐(9.9‐二丁基芴基)‐2‐吗啉基‐1‐丙酮。
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