[发明专利]吸附组合物及测定二硫代氨基甲酸酯类化合物的方法

说明书

本发明属于检测分析领域，具体涉及一种吸附组合物，包含弗罗里硅藻土和氨丙基硅胶；其中，所述弗罗里硅藻土和氨丙基硅胶的重量比为(0.1～5):1。并且，本发明还涉及一种测定样品中二硫代氨基甲酸酯类化合物的方法。本发明的吸附组合物能吸附样品中的干扰物，从而能提高样品中二硫代氨基甲酸酯类化合物测定的准确度，本发明方法能分别测定出样品中各种二硫代氨基甲酸酯类化合物的含量。

技术领域

本发明属于检测分析领域，具体涉及一种吸附组合物，还涉及一种测定样品中二硫代氨基甲酸酯类化合物的方法。

背景技术

二硫代氨基甲酸酯(DTCs)是世界范围内广泛应用的杀菌剂，可防治七十余种作物中的四百多种病原体，是最早开始大量使用的杀菌剂。由于DTCs成本低、用途广、毒性低，至今仍广泛用于防治果树、蔬菜等作物中由藻菌纲和半知菌类引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。但是，随着二硫代氨基甲酸酯的广泛使用，人们发现在施用过DTCs的作物中及食用过该作物的动物体内代谢产生了乙撑硫脲(ETU)，乙撑硫脲是具有致癌性、致畸性和致突变性的物质，并长期影响甲状腺功能，美国国家职业安全和健康署已将乙撑硫脲列为致癌物，而且，二硫代氨基甲酸酯本身对哺乳动物的皮肤和呼吸系统造成中度刺激，表现为发痒、咽喉痛、气管发炎等症状。基于以上原因，目前亟需监控动植物体内残留的二硫代氨基甲酸酯含量。

二硫代氨基甲酸酯为一大类化合物，主要分为甲基二硫代氨基甲酸酯类化合物(DMDCs)、乙撑二硫代氨基甲酸酯类化合物(EBDCs)和丙撑二硫代氨基甲酸酯类化合物(PBDCs)三类。其中，甲基二硫代氨基甲酸酯类化合物包括有福美钠、福美铁、福美锌和福美双等化合物，乙撑二硫代氨基甲酸酯类化合物包括代森钠、代森锰、代森锌、代森锰锌、代森联、代森铵和代森福美锌等化合物，丙撑二硫代氨基甲酸酯类化合物包括丙森钠和丙森锌等化合物。通常情况下，二硫代氨基甲酸酯类化合物的毒性不大，但遇重金属离子时毒性会显著增强，而且，不同二硫代氨基甲酸酯类化合物之间的毒性有差异。

迄今，国际上已报道了多种检测分析二硫代氨基甲酸酯类化合物农残的方法，包括分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等。其中，分光光度法的操作步骤多，影响因素多，方法的精确度和重复性差。气相色谱法和液相色谱法虽然比分光光度法的操作简单，精确度也有所提高，但这两种方法都需在检测前将二硫代氨基甲酸酯类化合物中的-CS₂基团还原为二硫化碳，再通过测定二硫化碳含量确定二硫代氨基甲酸酯类化合物含量，操作仍较繁琐。并且，目前的方法测定出的都是二硫代氨基甲酸酯类化合物总量，无法测定出各种二硫代氨基甲酸酯类化合物各自的含量。

目前亟需一种能测定出各种二硫代氨基甲酸酯类化合物各自含量的方法。

发明内容

本发明提供了一种吸附组合物，通过其吸附待测样品中的干扰物能提高二硫代氨基甲酸酯类化合物检测的准确度。并且，本发明还提供了一种测定样品中二硫代氨基甲酸酯类化合物的方法，该方法能准确测定待测样品中各种二硫代氨基甲酸酯类化合物的含量。

本发明第一方面涉及一种吸附组合物，包含弗罗里硅藻土和氨丙基硅胶；其中，所述弗罗里硅藻土和氨丙基硅胶的重量比为(0.1～5):1，例如0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.5:1、2.8:1、3:1、3.3:1、3.8:1、4:1、4.5:1、4.7:1、5:1。

本发明第一方面的一个实施方式中，吸附组合物中，弗罗里硅藻土和氨丙基硅胶的重量比为(0.2～4):1。

本发明第一方面的一个实施方式中，包括如下A至F中的一项或多项：

A.弗罗里硅藻土的纯度≥90％，优选为≥95％、≥96％、≥97％、≥98％、≥99％、≥99.9％、≥99.99％；