[发明专利]沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱的制备及应用

权利要求书

1.一种沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱的制备方法，其特征在于：为应用原位聚合法和包埋法一步合成沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱；包括如下步骤：

(1)石英毛细管预处理：依次用碱溶液、H₂O、酸溶液、H₂O、甲醇冲洗石英毛细管，最后用氮气吹干；

(2)将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧硅烷甲醇溶液注入预处理后的毛细管中，用Teflon连接两端成环状，放置于40-50℃水浴锅中反应10-16h，使毛细管内壁乙烯基化；用甲醇冲洗毛细管除去未与毛细管管壁键合的硅烷化试剂，氮气吹干；

(3)往混合溶液中加入沸石咪唑酯骨架材料超声混合均匀且除去气泡，所述的混合溶液包含如下按质量百分比计的组分：7％-10％的离子液体，10％-13％的乙二醇二甲基丙烯酸酯，40％-48％的N,N-二甲基甲酰胺，8％-12％的正丙醇，24％-28％的十二醇，以及离子液体和乙二醇二甲基丙烯酸酯总质量1.0％-1.5％的偶氮二异丁腈；

(4)将步骤(3)得到的均一溶液注入到步骤(2)处理后的毛细管中，两端用硅胶塞密封，置于60-70℃水浴反应12-18h；反应完成后用甲醇冲洗除去未反应原料，得到沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱；

所述的离子液体为带有双键官能团的咪唑型离子液体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的碱溶液为NaOH溶液；所述的酸溶液为HCl溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤(1)为：石英毛细管依次用NaOH冲洗1h，H₂O冲洗0.5h，HCl冲洗1h，H₂O冲洗0.5h，甲醇冲洗20min，最后用氮气吹干。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤(2)中所述的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧硅烷甲醇溶液的浓度为40-50％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的沸石咪唑酯骨架材料包括ZIF-7、ZIF-8、ZIF-67、ZIF-90。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的离子液体包括溴化/氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑、1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-乙烯基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐。

7.一种沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱，其特征在于：通过权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。

8.权利要求7所述的毛细管电色谱整体柱在烷基苯系物、苯酚类物质分离检测中的应用。