[发明专利]空气中有机硫化物成分的测定方法

权利要求书

1.一种空气中有机硫化物成分的测定方法，其特征在于本方法包括如下步骤：

步骤一、采用经硅烷化处理的苏玛罐进行采样，采样前使用自动清罐仪用高纯氮气对苏玛罐进行清洗并抽成真空，反复多次直至经分析无空白残留后，在采样点打开苏玛罐阀门，采满样品后关闭阀门带回实验室；

步骤二、以氮气为底气，用苏玛罐动态稀释仪将硫化氢、噻吩、乙硫醇、甲乙硫醚、乙硫醚五种有机硫标准气体稀释至10ppb，将用于辅助定量的溴氯甲烷、1,4-二氟苯、氯苯-D5、4-溴氟苯内标气稀释至100ppb，配置好的有机硫标准气体和内标气与浓缩仪的进样接口连接，抽取40～800ml气体进入浓缩仪；

步骤三、浓缩仪通过三级冷阱吸附解析后将浓缩气体输入气质联用仪分析，绘制标准曲线；

步骤四、将苏玛罐采集的样品通过浓缩仪三级冷阱吸附解析后，将浓缩气体输入气质联用仪，采用内标法定量分析，经对照标准曲线，分别得到空气中硫化氢、噻吩、乙硫醇、甲乙硫醚、乙硫醚的浓度值。

2.根据权利要求1所述的空气中有机硫化物成分的测定方法，其特征在于：所述浓缩仪三级冷阱吸附解析的条件为一级冷阱捕集温度-150℃、烘烤温度150℃、烘烤时间8min；二级冷阱捕集温度-30℃、解析温度180℃、烘烤温度190℃、烘烤时间10min；三级冷阱捕集温度-160℃、进样时间2min、烘烤时间3min。

3.根据权利要求1或2所述的空气中有机硫化物成分的测定方法，其特征在于：所述气质联用仪分析的色谱条件为进样口125℃、非极性毛细柱、程序升温50℃停留4min、以20℃/min 升温到120℃停留4min、以25℃/ min 升温到220℃停留3min、载气为He气、柱流速为1.2ml/min并且无分流；质谱条件为离子源温度230℃、四极杆150℃、EI电压70eV、溶剂延迟4分钟、全扫描模式、溴氟苯调谐。

4.根据权利要求3所述的空气中有机硫化物成分的测定方法，其特征在于：所述非极性毛细柱的规格为长度60 m、内径0.25 mm、膜厚0.25μm；所述全扫描模式的质量数为32～37M/Z,5.5分钟起质量数为35～200M/Z。

5.根据权利要求3所述的空气中有机硫化物成分的测定方法，其特征在于：所述苏玛罐、浓缩仪和气质联用仪之间的连接管线通过硅烷化惰性处理。