[发明专利]尼扎替丁的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学技术领域，具体为一种尼扎替丁的含量测定方法。

背景技术

尼扎替丁分散片、胶囊剂、咀嚼片剂主要成分为尼扎替丁，化学名称为：N-[2-[[2-(二甲胺基甲基)-4-噻唑基]甲硫基]乙基]-N'(-甲基-2-硝基-1,1-乙烯二胺，分子式为C₁₂H₂₁N₅O₂S₂，是一种强效H₂受体拮抗药，通过阻滞胃粘膜壁细胞组胺H2受体而发挥作用，对治疗活动性十二指肠溃疡和良性溃疡是一种安全、有效的药物。尼扎替丁于1987年在美国上市，商品名爱希。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种尼扎替丁的含量测定方法，它测定准确，重现性好，操作简单、分析速度快。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：尼扎替丁的含量测定方法，包括以下步骤：

1)尼扎替丁标准溶液的配制：将尼扎替丁标准品用乙腈溶解，定容得到浓度为1.0mg/ml的尼扎替丁溶液，在4℃下保存备用；使用时用乙腈逐级稀释；

2)氯冉酸溶液配制：取氯冉酸用乙腈溶解，定容得到浓度为1.0mg/mL的氯冉酸溶液，现配现用；

3)尼扎替丁样品溶液的制备：取尼扎替丁样品，研碎后，准确称取一定量的样品，用乙腈将尼扎替丁全部溶解后，过滤，滤液置于容量瓶中，滤纸用乙腈洗涤2～3次，合并滤液与洗液，用乙腈稀释到刻度，得到尼扎替丁的供试品溶液；

4)尼扎替丁测定：移取一定量的尼扎替丁溶液于5mL比色管中，加入1.0mg/mL氯冉酸溶液0.2～2.0mL，用乙腈稀释定容，摇匀，室温反应0～90min，以试剂空白为参比，用紫外-可见分光光度计在350～600nm范围内进行光谱扫描，确定络合物的最大吸收波长为516-520nm，从而测定尼扎替丁的含量。

有益效果

本发明提供了一种尼扎替丁的含量测定方法。具备以下有益效果：本发明采用荷移分光光度法测定波长通常在可见光区，消除了紫外吸收物质带来的干扰这一优点，另外，此方法还有很多优点：无需昂贵精密仪器、方法简单快速，具有较高灵敏度，能够实现对尼扎替丁含量的快速、准确、高重现性、高回收率的测定，操作简单快捷，适于应用推广，对控制尼扎替丁制剂的质量和保证临床疗效具有重要意义。

附图说明

图1为本发明的尼扎替丁、氯冉酸(pCA)、尼扎替丁和pCA反应液的紫外-可见吸收光谱图；

图1中a-尼扎替丁、b-氯冉酸(pCA)、c-100ug/mL的尼扎替丁和氯冉酸的反应液、d-150ug/mL的尼扎替丁和氯冉酸的反应液；

图2为不同溶剂对尼扎替丁-氯冉酸络合物形成的影响；

图3为不同表面活性剂对荷移反应的影响；

图4为氯冉酸用量对荷移反应的影响；

图5为反应时间对荷移络合物的影响；

图6为反应温度对荷移反应的影响；

图7为本发明的尼扎替丁与不同电子受体反应后的颜色变化；

图7中尼扎替丁(NIZ)、茜素红(AZR)、四氰基乙烯(TCNE)、茜素(AZ)、氯冉酸(pCA)、2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌(DDQ)；

图8为本发明的尼扎替丁与不同浓度pCA反应后的颜色变化；

图9为本发明的尼扎替丁-pCA络合物的标准曲线。

具体实施方式

本发明的实施例：尼扎替丁的含量测定方法，包括以下步骤：

1)尼扎替丁标准溶液的配制：精密称取尼扎替丁标准品25.0mg于烧杯中，用适量乙腈溶解，然后定容到25mL的容量瓶中，浓度为1.0mg/ml，于4℃冰箱保存备用；使用时用乙腈逐级稀释；

2)氯冉酸溶液配制：精密称取氯冉酸50.0mg于烧杯中，用适量乙腈溶解，定容到50mL的容量瓶中，浓度为1.0mg/mL，现配现用；

3)尼扎替丁样品溶液的制备：取尼扎替丁分散片20片(标示量为0.15g/片)内容物，研碎，准确称取相当于尼扎替丁45.0mg的量，用乙腈使尼扎替丁全部溶解后，过滤，滤纸用乙腈溶液洗2～3次，合并滤液与洗液，置100mL量瓶中，用乙腈稀释至刻度，得约0.45mg/mL尼扎替丁乙腈溶液；