[发明专利]一种羧甲基纤维素-Cu金属有机骨架材料复合小球的制备方法有效
申请号: | 201710910966.2 | 申请日: | 2017-09-29 |
公开(公告)号: | CN107552011B | 公开(公告)日: | 2020-02-18 |
发明(设计)人: | 李海龙;谭丽;刘梦茹 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧甲基纤维素 cu 金属 有机 骨架 材料 复合 小球 制备 方法 | ||
1.一种羧甲基纤维素-Cu金属有机骨架材料复合小球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将羧甲基纤维素加入水中,搅拌至完全溶解,得到羧甲基纤维素溶液;通过注射器将得到的羧甲基纤维素溶液逐滴加入铜离子溶液中,静置进行交联反应后,所述交联反应是在室温静置交联1~24h,得到羧甲基纤维素小球混合溶液;所述羧甲基纤维素溶液的浓度为1-5wt%;所述铜离子溶液的浓度为0.01-0.5mol/L;所述羧甲基纤维素溶液的滴加量与铜离子溶液的体积比为1:1~1:20;
(2)将有机配体溶于有机溶剂中,再加入羧甲基纤维素小球混合溶液,搅拌混合均匀后转移至反应釜中进行反应,所述反应是在70~150℃条件下反应12~72h;所述有机配体包括对苯二甲酸或均苯三甲酸;所述有机溶剂包括乙醇和二甲基甲酰胺的混合溶剂;所述有机配体与铜离子的摩尔比为1:1~3:1;
(3)步骤(2)反应结束后,冷却至室温,将得到的产物用水洗涤,再浸泡于乙醇中,置换得到的醇凝胶经干燥,得到所述的羧甲基纤维素-Cu金属有机骨架材料复合小球,通过选用口径不同的注射器调节羧甲基纤维素小球的尺寸,进而调节复合小球的尺寸大小。
2.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素-Cu金属有机骨架材料复合小球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述有机配体含有至少一个多齿型官能团;所述多齿型官能团包括-COOH。
3.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素-Cu金属有机骨架材料复合小球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述浸泡的时间为1~24h。
4.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素-Cu金属有机骨架材料复合小球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述用水洗涤是用水洗涤直至滤液澄清;所述干燥的温度为30~80℃,干燥时间为12~36h。
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