[发明专利]一种SPE电解池用氮掺杂石墨烯载Ir-Ru催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种SPE电解池用氮掺杂石墨烯载Ir-Ru催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

（1）制备氮掺杂石墨烯粉：

在惰性气氛下对经干燥的氮源溶液浸渍的石墨烯热处理和研磨；

（2）制备氮掺杂石墨烯粉聚合体：

用碱液对上述氮掺杂石墨烯粉与磺酰单体、四氟乙烯、助剂和引发剂进行自由基聚合的聚合体水解，得所述氮掺杂石墨烯粉聚合体；

（3）制备氮掺杂石墨烯载Ir-Ru混合液：

将超声处理10~20min后的氮掺杂石墨烯粉聚合体、Ir前驱体溶液、Ru前驱体溶液、水和乙二醇混合溶液pH 调节至10~13后超声15~25min；

（4）制备产品：

将在惰性气氛下加热至115~130℃；加热反应结束后加入酸将上述混合液pH调节至1～3，对过滤的产品洗涤至中性、干燥和研磨得氮掺杂石墨烯载Ir-Ru催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中石墨烯与氮源的质量比为1：（0.2~2）；所述石墨烯包括XC-72、EC-300或EC-600；所述氮源包括从吡啶、三聚氰胺和苯胺中选出的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛包括N₂气氛或Ar气氛。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中磺酰单体为端基是SO₂F基团的全氟乙烯基醚；所述助剂包括水；所述引发剂包括全氟羧酸过氧化物或双偶氮类化合物；所述自由基聚合温度为5~100℃。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述全氟乙烯基醚包括全氟3, 6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中碱液包括NaOH溶液或KOH溶液；所述氮掺杂石墨烯粉聚合体缠绕离子交换基团；所述离子交换基团端基包括SO₃^-Na⁺或SO₃^-K⁺。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中Ir前驱体溶液包括氯铱酸的乙二醇溶液；所述Ru前驱体溶液包括氯钌酸的乙二醇溶液。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中氮掺杂的石墨烯粉与Ir-Ru前驱体质量比为1：（1.5~4）；所述Ir-Ru前驱体在乙二醇中的浓度为0.012~0.02mol/L；所述水和乙二醇的体积比为1:6~10。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中用碱性物质的乙二醇溶液调节pH值；所述碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾或尿素。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述惰性气氛下加热采用功率为700~900W的微波加热45s~5min。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述微波加热采用加热10~30s间歇5~15s的间歇方式。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中用从HCl、H₂SO₄和HNO₃中选出一种或者几种酸调节pH值。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中干燥为在60~100℃下的真空干燥8~12h。