[发明专利]一种高纯大麻酚类提取物的制备方法有效
| 申请号: | 201710908169.0 | 申请日: | 2017-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN109568389B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
| 发明(设计)人: | 张可;谭昕;常坦然;高伟博;柳旭 | 申请(专利权)人: | 汉义生物科技(北京)有限公司 |
| 主分类号: | A61K36/60 | 分类号: | A61K36/60;A61K36/185;A61P25/08 |
| 代理公司: | 北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11690 | 代理人: | 张丹 |
| 地址: | 100020 北京市朝阳*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高纯 大麻 提取物 制备 方法 | ||
1.一种大麻酚类提取物的制备方法,包括如下步骤:(1)大麻的提取部位粉碎,烘烤,得到药材粉末;(2)将步骤(1)所得药材粉末用溶剂提取,得到提取液,将所述提取液浓缩,得到稠膏;(3)将步骤(2)所得稠膏用溶剂萃取,取上层液,将所述上层液浓缩,得到稠膏;(4)将步骤(3)所得稠膏调节pH至碱性,过滤,所得滤液调节pH至酸性,过滤,得到沉淀物;(5)将步骤(4)所得沉淀物用溶剂溶解,所得溶液进行柱层析,洗脱;(6)将步骤(5)所得洗脱液浓缩,得到大麻酚类提取物;
所述步骤(1)中的提取部位为大麻花和/或大麻叶;
所述大麻花和/或大麻叶采用盛花期的大麻花和/或大麻叶;
步骤(1)中所述大麻为工业大麻;
步骤(1)中所述的烘烤条件为:烘烤温度为100-150℃,烘烤的时间为20-80min;所述的粉碎为将大麻提取部位粉碎至10-80目;
步骤(2)中所述提取溶剂为乙醇;
步骤(2)中所述的溶剂用量为5-15倍药材量,所述提取次数为1-5次,每次提取时间为1-3h;
步骤(3)中所述的萃取溶剂为正己烷;
步骤(4)中所述的碱性pH为10.0-12.0;
步骤(4)中的所述的酸性pH为4.0-5.0;
步骤(5)中所述的洗脱方式为采用洗脱溶剂对层析柱进行梯度洗脱;
所述洗脱步骤包括:先用洗脱溶剂1洗脱除杂,然后用洗脱溶剂2洗脱获得目标产物部分;
所述的洗脱溶剂1选自:体积比为1:1的丙酮-石油醚混合液、体积比为1:9的二氯甲烷-正己烷混合液和体积比为1:30乙酸乙酯-庚烷混合液中的一种;所述的洗脱溶剂2选自:体积比为7:3的丙酮-石油醚混合液、体积比为2:8的二氯甲烷-正己烷混合液和体积比为1:25乙酸乙酯-庚烷混合液中的一种;
步骤(5)中所述柱层析所用的层析柱填料为硅胶填料;
所述的硅胶填料选自:无定形硅胶、球形硅胶和硅胶粉;
所述制备方法制备的大麻酚类提取物,所述提取物中包含CBD、CBDV、CBG和THCV;
所述大麻酚提取物中THC含量在以下;
所述CBD含量为55-60%,CBDV含量为10-13%,CBG含量为4-5%,THCV含量为4-5%。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的溶剂用量为5-15倍药材量,所述提取次数为1-5次,每次提取时间为1-3h,所述的提取方法选自:冷浸法、超声提取法、回流提取法和浸漉法中的一种或两种以上的组合。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的萃取溶剂用量为1-6倍药材量,所述的萃取次数为1-3次。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)和/或(3)中所述的浓缩温度为50-70℃。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的调节pH至碱性包括加入强碱调节pH的步骤。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述强碱选自:氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化钾和氢氧化钠中的一种或两种以上的组合;步骤(4)中所述的调节pH至酸性包括加入弱酸调节pH的步骤。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述弱酸选自:乙酸、亚硫酸和磷酸中的一种或两种以上的组合。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的碱性pH为pH11.0;步骤(4)中的所述的酸性pH为pH4.6。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的溶剂选自:乙酸乙酯、正丁醇、正己烷、石油醚和二氯甲烷中的一种或两种以上的组合;步骤(5)中所述的溶剂用量为0.5-2倍药材量。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的洗脱溶剂1的用量为2-8倍柱体积;所述的洗脱溶剂2的用量为2-8倍柱体积。
11.一种权利要求1-10任一项所述的方法制备的大麻酚类提取物。
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