[发明专利]结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置及方法

说明书

本发明属于电子级试剂的制备技术领域，涉及结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置及方法。本发明提供的结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置，包括原料储罐、降膜结晶器、精馏塔、第一产品罐、过渡罐和第二产品罐；原料储罐与降膜结晶器的进料口相连，在降膜结晶器的出料口处设有出料主管，出料主管分别与降膜结晶器的进料口、第一产品罐和过渡罐相连；过渡罐与精馏塔相连，精馏塔的塔顶出口与第二产品罐相连，精馏塔的塔底出口与原料储罐相连。本发明将降膜结晶和精馏两种技术耦合在一起，取长补短，实现了更好的分离操作，制得的碳酸乙烯酯可以达到超净高纯的电子级别；同时，结构简单，操作方便，能耗低，成本低。

技术领域

本发明属于电子级试剂的制备技术领域，涉及电子级碳酸乙烯酯的制备，具体而言，涉及结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置及方法。

背景技术

碳酸乙烯酯（EC）是一种性能优良的有机溶剂和有机合成中间体，具有沸点高、毒性和腐蚀性小等优点，可溶于水、丙酮、乙醇等溶剂，能溶解聚氯乙烯、聚丙烯腈等，可用作纺织上的抽丝液；也可直接作为脱除酸性气体的溶剂及混凝土的添加剂。在医药上可用作药的组份和原料；还可用作塑料发泡剂及合成润滑油的稳定剂。尤为突出的是，碳酸乙烯酯在锂离子电池行业被广泛应用，可作为锂电池电解液的优良溶剂；随着锂电池行业的快速发展，碳酸乙烯酯的需求量也在逐渐增大。

目前，工业上主要用环氧乙烷和二氧化碳在高温、催化剂作用下直接合成碳酸乙烯酯。然而，在环氧乙烷和二氧化碳发生酯化反应生成碳酸乙烯酯的同时，还可能存在环氧乙烷水合生成乙二醇、环氧乙烷与乙二醇生成二甘醇和碳酸乙烯酯的水解反应。醇类的生成和碳酸乙烯酯的水解都会对锂离子电池带来不良的影响。此外，由于碳酸乙烯酯的吸湿性，在含有上述杂质的同时，还含有微量的水份，这对锂离子电池电解液的配置是不利的，因此必须对碳酸乙烯酯加工纯化，以达到电子级，满足高品质锂电池的要求。

目前对碳酸乙烯酯纯化的方式多采用精馏的方式，但现有的操作工艺存在能耗大、操作周期长、收率低、纯化过程中物料损失大等问题。单纯的通过精馏的方式制备电子级的碳酸乙烯酯，产品的纯度和收率很难兼顾，生产成本高。此外，也有通过添加氯化铁、氯化铝、分子筛等除醇除杂剂的方式，进行碳酸乙烯酯的纯化，而这种方式也存在着操作条件要求高，操作周期长，操作复杂，收率低等缺点。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置，具有结构简单，操控方便，可以实现原料液的循环利用，成本低，装置的综合效益高的优点。

本发明的第二目的在于提供一种结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的方法，通过采用上述装置制备碳酸乙烯酯，具有产品纯度高，收率高，能耗低，原料液可以循环利用，节省成本，易于实现工业化规模生产的优点。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

根据本发明的一个方面，本发明提供一种结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置，包括原料储罐、降膜结晶器、精馏塔、第一产品罐、过渡罐和第二产品罐；

所述原料储罐通过进料管线与降膜结晶器的进料口相连，在降膜结晶器的出料口处设置有出料主管，所述出料主管的末端连通循环管线、第一产品管线和过渡管线，所述循环管线与降膜结晶器的进料口相连，所述第一产品管线与第一产品罐相连，所述过渡管线与过渡罐相连；

所述过渡罐通过第一连接管线与精馏塔的料液进口相连，所述精馏塔的塔顶出口通过第二产品管线与第二产品罐相连，所述精馏塔的塔底出口通过第二连接管线与原料储罐相连。