[发明专利]一种综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法

权利要求书

1.一种综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，包括如下步骤：

湿磨打浆：将仲钨酸铵渣料通入打浆机，得到颗粒浆料；

酸浸出：将得到的颗粒浆料输送至浸出反应槽，向浸出反应槽中加入水和硫酸，加热搅拌反应，然后加入添加剂获得混合浆料，停止加热，向混合浆料中加水进行稀释，再经过搅拌、过滤，得到含W、Sc、Fe、Mn、Ca元素的酸浸出滤液和富集有Ta、Nb、Sn、Si元素的酸浸出滤渣；

碱浸出：向得到的酸浸出滤渣中加入钠盐，然后加入氢氧化钠调节pH值至碱性，加热搅拌反应，控制终点pH，然后过滤，得到碱浸出滤液和碱浸出滤渣，得到的碱浸出滤液与所述酸浸出滤液进行中和，得到总滤液；

离子交换和萃取：所述总滤液进入离子交换柱进行树脂吸附钨酸钠后获得离子交换液，然后用氢氧化钠溶液进行解吸得到钨酸钠解吸液，用有机溶剂对所述离子交换液进行萃取分离后获得有机相和水相，加入氢氧化钠从有机相中析出含钪元素的化合物，剩余的Ca、Fe、Mn元素残留在水相中，在水相中添加盐酸逐步调节pH至酸性依次进行沉降含锰沉淀和含铁沉淀；

蒸发结晶：所述钨酸钠解吸液中WO₃的含量提高浓度后，再进行蒸发，然后冷却结晶得钨酸钠。

2.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述颗粒浆料的粒度为180目以上。

3.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述浸出反应槽中加入水的量为颗粒浆料的1/5-1/3，所述浸出反应槽中加入硫酸的量为颗粒浆料体积分数的20％-35％，所述硫酸的百分比浓度为30％-38％。

4.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述酸浸出步骤中加热搅拌反应温度为80-85℃、时间为1-2h。

5.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述添加剂为钠盐，所述钠盐为硝酸钠、磷酸钠、硫酸钠、碳酸钠中任意一种或几种的混合，所述钠盐的添加量为质量分数0.5％-2.0％，所述加入添加剂搅拌均匀的搅拌时间为20-30min。

6.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述酸浸出步骤中加水进行稀释中水的加入量为混合浆料质量的5-8倍，所述加水进行稀释后的搅拌时间为10-20min。

7.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述碱浸出具体步骤为向得到的酸浸出滤渣中加入磷酸三钠和氟化钠的混合物，所述磷酸三钠和氟化钠的混合物加入量分别为质量分数2.0％-5.0％和1.0％-3.0％，然后加入氢氧化钠调节pH值至11.0-12.5，加热搅拌反应，所述加热搅拌反应的温度为80-90℃、时间为1.0-2.0h，控制终点pH为9.0-10.0，然后过滤，得到碱浸出滤液和碱浸出滤渣，得到的碱浸出滤液与所述酸浸出滤液进行中和，得到总滤液。

8.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述有机萃取剂为P204和煤油的混合有机萃取剂。

9.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述水相中添加盐酸调节pH为6.0-5.0进行沉降锰，继续调节PH为3.5-3.0进行沉降铁。

10.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述蒸发结晶具体步骤为所述钨酸钠解吸液中WO₃的含量提高到50-200g/L，在100℃以上的温度进行蒸发，所述蒸发时间为3-5h，然后冷却结晶得钨酸钠。