[发明专利]水产品兽药残留检测方法

说明书

本发明公开了水产品兽药残留检测方法，采用在电喷雾正离子模式下，以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。38种兽药在水产品中的基质溶液标准曲线线性系数(r)均大于0.99；在4个不同浓度加标水平下，平均回收率为42.2%~122.5%；日内相对标准偏差（RSD）为1.0%~26.4%，日间RSD为1.6%~28.9%；定量下限(LOQ，S/N≥10)为5~20μg/kg。通过上述方式，本发明水产品兽药残留检测方法，具有方法简单、快速、可靠，可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。

技术领域

本发明属于生物与新医药技术领域，具体涉及兽药检测技术领域。

背景技术

兽药残留（Veterinary drug residue），是指食品动物在使用了兽药后，蓄积或储存在动物细胞、组织或器官内等中的药物原型、有毒性的代谢物或杂质。兽药能有效的预防和治疗动物疾病、提高养殖效率等。喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹噁啉类和多肽类等化合物目前在畜牧水产养殖方面使用较多，但是滥用这些药物易造成畜水产品的严重污染，通过食物链可在人体内蓄积，并且这些药物具有导致过敏反应和使人体产生抗药性等副作用。

发明内容

本发明的目的在于提供水产品兽药残留检测方法，利用环糊精的包合作用，将多拉菌素进行包合，提高多拉菌素在水中的溶解度，提高其对光、对热的稳定性，克服多拉菌素现有剂型的不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹噁啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸-乙腈溶液提取，经冷冻离心分离和正己烷净化后，HPLC-MS/MS进行测定，基质曲线外标法定量。在电喷雾正离子模式下，以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：方法简单、快速、可靠，可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。

具体实施方式

对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明提供一种技术方案：建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹噁啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸-乙腈溶液提取，经冷冻离心分离和正己烷净化后，HPLC-MS/MS进行测定，基质曲线外标法定量。在电喷雾正离子模式下，以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。