[发明专利]一种兽药残留检测方法

说明书

本发明公开了一种兽药残留检测方法，包括在加入Na2EDTA缓冲液和陶瓷均质子后,在5%(v/v)醋酸乙腈条件下进行振荡提取,氯化钠和无水硫酸钠用于盐析,经C18吸附剂净化后,供液相色谱‑串联质谱(LC‑MS/MS)测定。本发明一种兽药残留检测方法，该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为食品检验机构对动物组织中禁限用兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。解决了四环素类兽药难与其他类兽药同时检测的难题。

技术领域

本发明属于生物与新医药技术领域，具体涉及兽药检测领域。

背景技术

兽药残留是指给动物使用药物后积蓄或贮存在动物细胞、组织或器官内的药物原形、代谢产物和药物杂质。 兽药残留主要是由于不合理使用药物治疗动物疾病和作为饲料添加剂而引起。目前养殖业中非法使用违禁兽药，滥用抗菌药和饲料添加剂的问题普遍存在，从而导致兽药在动物性食品中的残留事件时有发生，严重威胁着人们的生命安全，同时严重影响我国动物性食品出口贸易。

发明内容

本发明的目的在于提供一种兽药残留检测方法，该方法操作简便，所用原料价廉，节省人力物力，生产效率高。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，包括在加入Na2EDTA缓冲液和陶瓷均质子后,在5%(v/v)醋酸乙腈条件下进行振荡提取,氯化钠和无水硫酸钠用于盐析,经C18吸附剂净化后,供液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定。目标化合物经ZORBAX-SB-C18柱梯度分离,在正离子动态多反应监测模式下进行检测。结果表明,奶酪中50种兽药的定量限(LOQ)为0.05~20μg/kg;在3个添加浓度(20、50、100μg/kg)下(n=6),平均回收率在70%~120%范围内的比例分别为94%、92%和96%,相对标准偏差(RSD)为1%~14。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：提供更方便、快捷的检测方法支持。

具体实施方式

对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明提供一种技术方案：包括在加入Na2EDTA缓冲液和陶瓷均质子后,在5%(v/v)醋酸乙腈条件下进行振荡提取,氯化钠和无水硫酸钠用于盐析,经C18吸附剂净化后,供液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定。目标化合物经ZORBAX-SB-C18柱梯度分离,在正离子动态多反应监测模式下进行检测。结果表明,奶酪中50种兽药的定量限(LOQ)为0.05~20μg/kg;在3个添加浓度(20、50、100μg/kg)下(n=6),平均回收率在70%~120%范围内的比例分别为94%、92%和96%,相对标准偏差(RSD)为1%~14。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。