[发明专利]p-n型La有效

专利信息
申请号: 201710902808.2 申请日: 2017-09-29
公开(公告)号: CN107626330B 公开(公告)日: 2019-12-24
发明(设计)人: 聂祝平;陈虹宇;刘振中;蒋晓阳;应佳磊;徐鑫磊 申请(专利权)人: 浙江大学台州研究院
主分类号: B01J27/057 分类号: B01J27/057;C01B3/04
代理公司: 33225 台州市南方商标专利代理有限公司 代理人: 白家驹;刘洪雨
地址: 318000 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 复合半导体 光催化剂 原料制备 氢氧化镧 前驱体 光催化活性 氧化镧粉末 能带结构 氢氧化钾 氯化镉 硝酸镧 氧化镧 硫脲 硒粉 制备 匹配 构筑
【权利要求书】:

1.p-n型La4O4Se3/CdS复合半导体光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S10:以水、硝酸镧、氢氧化钾为原料制备前驱体氢氧化镧;

S20:以制得的前驱体氢氧化镧、硒粉为原料制备La4O4Se3粉末;

S30:以La4O4Se3粉末、硫脲、水、氯化镉为原料制备出p-n型La4O4Se3/CdS复合半导体光催化剂;

所述步骤S20的具体过程如下:

S201:称取一定量的步骤S103中所述氢氧化镧固体于研钵中研磨成粉末,然后称取一定量的硒粉于研钵中,将两种固体粉末研磨15min混合均匀,得混合粉末;

S202:将步骤S201中所述的混合粉末转移到瓷舟中,将瓷舟置于管式炉中并在氮气的保护下升温至550℃,在550℃下继续反应2小时,得到反应产物为La4O4Se3粉末;

所述步骤S30的具体过程如下:

S301:在清洗干净的反应釜内衬中加入一定量的去离子水,称取一定量的步骤S202中所述La4O4Se3粉末加入所述反应釜内衬中,搅拌15min;

S302:向所述反应釜内衬中加入一定量的氯化镉固体,继续搅拌15min;

S303:向所述反应釜内衬中加入一定量的硫脲固体,继续搅拌15min;

S304:将所述反应釜内衬置于反应釜外壳中,密封后置于烘箱中,在180℃下反应16h,自然冷却至室温后,将产物取出后用水和乙醇离心分离,将离心后的产物置于真空干燥箱中60℃干燥24h,得到p-n型La4O4Se3/CdS复合半导体光催化剂。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S10的具体过程如下:

S101:首先称取一定量的硝酸镧溶解于水中,搅拌使其完全溶解,记为A溶液;称取一定量的氢氧化钾溶于水中,搅拌使其完全溶解,记为B溶液;硝酸镧和氢氧化钾的摩尔比为6:1-1:6,水和硝酸镧的体积摩尔比为7.5-40:1mL/mmoL,水和氢氧化钾的体积摩尔比为5-20:1mL/mmoL;

S102:将B溶液加入到A溶液中,在15-25℃下继续搅拌15-30min,得到C溶液;

S103:在高压反应釜中加入C溶液,将反应釜密封后放入干燥箱中,在160-220℃下恒温反应4-20h,反应结束后,自然冷却至室温后,将产物取出后用水和乙醇离心分离,然后将离心后的产物置于真空干燥箱中恒温60℃干燥24h,得到氢氧化镧。

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