[发明专利]一种2-甲氧基环己胺的含量测定方法

说明书

本发明涉及通过气相色谱法测定分子化合物含量的测定方法，具体指是一种2‑甲氧基环己胺的含量测定方法。采用气相色谱法，检测条件为：载气为氢气，色谱柱的柱流量3ml/min，进样温度210‑230℃，初始柱温50‑70℃，最终温度190‑210℃，保持15分钟，检测温度230‑250℃，进样量0.8ul。本发明通过对特定测定条件的摸索，采用气相色谱法对2‑甲氧基环己胺进行含量测定，选用特定的色谱柱使2‑甲氧基环己胺和其他有机物杂质能更好的分离，方法重现性好，所测得的2‑甲氧基环己胺的含量值更加准确，精度更高。

技术领域

本发明涉及通过气相色谱法测定分子化合物含量的测定方法，具体指是一种2-甲氧基环己胺的含量测定方法。

背景技术

2-甲氧基环己胺，英文名称2-methoxycyclohexan-1-amine，分子式CH₃OCH(CH2)₄CHNH₂,分子量129.00，是一种无色透明液体，与水混溶，溶于乙醇等大多数有机溶剂。有氨的气味。呈强碱性。相对密度(d20)0.9522。粘度低，沸点176-180℃。凝固点低于-18℃。折光率(n20D)1.4606。闪点(闭杯)64℃。可燃、有腐蚀性。2-甲氧基环己胺作为硬质聚氨酯泡沫塑料的催化剂，用途广泛。除此之外，他还可用于燃料油的稳定剂，主旨油炸形成，是150-480℃石油馏分的稳定添加剂；用于医药和农药的原料、用作杀菌剂、消毒剂、匀染剂和抗静电剂等。作为催化剂和稳定剂，如何精确测定2-甲氧基环己胺的含量就显得尤为重要。现阶段，2-甲氧基环己胺的含量测定方法目前文献还没有。

公告号为CN10169029B发明专利公开了一种通过气相色谱法进行无机磷分析的方法，具体包括：热解、分离、检测等步骤，对有机物中的无机磷进行检测分析。由于无机磷和本发明中的2-甲氧基环己胺的物理性状和化学特征具有较大不同，需要采用不同的测试步骤和测试条件。而现有技术中仅公开了分析方法中涉及的步骤以及相关的产品，不能解决可重复、准确测定2-甲氧基环己胺的含量的技术问题。

本发明通过对特定测定条件的摸索，采用气相色谱法对2-甲氧基环己胺进行含量测定，选用特定的色谱柱使2-甲氧基环己胺和其他有机物杂质能更好的分离，方法重现性好，所测得的2-甲氧基环己胺的含量值更加准确，精度更高。

发明内容

本发明提供如下的技术方案：

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种2-甲氧基环己胺的含量测定方法，采用热导检测器进行检测，检测条件为：载气为氢气，色谱柱采用石英毛细管为材料的色谱柱，柱流量3ml/min，进样温度210-230℃，初始柱温50-70℃，采用程序升温，以6-15℃/min的速率升温，最终温度190-210℃，保持15分钟，检测温度230-250℃，进样量0.8ul。

优选的，上述2-甲氧基环己胺的含量测定方法，所述色谱柱为DB-1301石英毛细管色谱柱，长度60米，直径0.32mm，膜厚1.05um。

优选的，上述2-甲氧基环己胺的含量测定方法，所述进样温度220℃，初始柱温60℃，保持1分钟，采用程序升温，以10℃/min的速率升温，最终温度200℃，保持15分钟，检测温度250℃，进样量0.8ul。

本发明具有的优点是：

通过对特定测定条件的摸索，反复试验筛选，采用气相色谱法对2-甲氧基环己胺进行含量测定，采用毛细管柱死体积小，检测灵敏度高，选用特定的色谱柱使2-甲氧基环己胺和其他有机物杂质能更好的分离，方法重现性好，提高了测定方法的科学性，先进性，适用性，所测得的2-甲氧基环己胺的含量值精度方面更加准确，直接用于指导现场生产，将更快的指导现场生产工艺参数的调整，为生产提供准备客观的数据信息。

具体实施方式