[发明专利]一种氧化铁晶须的制备方法

说明书

一种氧化铁晶须的制备方法，本发明解决了现有晶须的制备方法存在制备设备复杂，生产成本高，污染环境，晶须的大小不易控制，及得到的晶须的纯度低的问题。本发明将氧化铁粉体、烧结助剂、水溶性高分子聚合物和水混合球磨得浆料；然后将浆料通过锥形嘴滴加至冷冻介质中，得固态球形浆料颗粒；再将浆料颗粒在冷冻机中冻干得晶须前驱体，然后将晶须前驱体在气氛烧结炉中烧结即可。本发明的制备方法将冷冻成型与高温煅烧结合起来，工艺条件易于实现，无需复杂制备设备，生产成本低，对环境没有污染；晶须的大小可控，而且产量高，纯度高。

技术领域

本发明属于晶须制备技术领域，具体涉及一种氧化铁晶须的制备方法。

背景技术

晶须是由高纯度单晶生长而成的短纤维。其机械强度等于邻接原子间力。晶须的高度取向结构不仅使其具有高强度、高模量和高伸长率，而且还具有电、光、磁、介电、导电、超导电性质。晶须的强度远高于其他短切纤维，主要用作复合材料的增强体，用于制造高强度复合材料。制造晶须的材料分金属、陶瓷和高分子材料3大类。一直以来关于碳化硅晶须的研究较多，但现有的晶须的制备方法存在很多问题，如制备设备复杂，生产成本高，纯度低，晶须的大小不易控制，污染环境等，这些都严重阻碍了晶须的商品化生产。

发明内容

本发明针对上述现有技术存在的问题和不足，提供一种氧化铁晶须的制备方法。

本发明的一种氧化铁晶须的制备方法，按以下步骤进行：一、将水溶性高分子聚合物加入90~100℃的去离子水中，搅拌溶解10min后，再加入粉体和烧结助剂得混合料，然后将混合料球磨20~30h，得到固相体积含量为5%~20%的浆料，其中，固相为α-Si3N4粉体和烧结助剂，烧结助剂的质量占固相总质量的2%~10%，水溶性高分子聚合物的质量是固相总质量的0.2%~1%，所述烧结助剂为MgO、CaO、BaO、Li2O、TiO2、AlN、Y2O3、Al2O3、La2O3、Yb2O3、Ce2O3、Nd2O3和SiO2中的一种或者其中几种的组合物；二、将步骤一得到的浆料通过锥形嘴滴入温度为-200℃~-60℃的冷却介质中，得到固态球形浆料颗粒，其中，锥形嘴的口径控制在2~3mm；三、将步骤二得到的固态球形浆料颗粒放入冻干机中冷冻干燥24~72h，得到氧化铁晶须前驱体，其中冷冻干燥温度为-20℃~-30℃；四、将步骤三得到的氧化铁晶须前驱体放入气氛烧结炉内，在氮气气氛下，在1750℃~1900℃温度下，保温煅烧1~3h，得氧化铁晶须聚集颗粒；五、将步骤四得到的氧化铁晶须聚集颗粒放入氢氟酸中腐蚀12~24h，然后将氧化铁晶须聚集颗粒清洗至清洗液为中性，再将清洗后的氧化铁晶须聚集颗粒碾碎，过筛，即得到氧化铁晶须，完成氧化铁晶须的制备方法。

本发明的工艺条件易于实现，无需复杂制备设备，生产成本低，对环境没有污染，而且晶须的大小可通过调节工艺参数（如烧结助剂的种类和用量、浆料的固相含量、冷冻介质的温度，以及煅烧温度和煅烧时间）得到，同时氧化铁晶须产量高，纯度高。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的具体说明。

本实施方式按以下步骤进行：本实施方式氧化铁晶须的制备方法是通过以下步骤实现的：一、将水溶性高分子聚合物加入90~100℃的去离子水中，搅拌溶解10min后，再加入α-Si3N4粉体和烧结助剂得混合料，然后将混合料球磨20~30h，得到固相体积含量为5%~20%的浆料，其中，固相为α-Si3N4粉体和烧结助剂，烧结助剂的质量占固相总质量的2%~10%，水溶性高分子聚合物的质量是固相总质量的0.2%~1%，所述烧结助剂为MgO、CaO、BaO、Li2O、TiO2、AlN、Y2O3、Al2O3、La2O3、Yb2O3、Ce2O3、Nd2O3和SiO2中的一种或者其中几种的组合物；二、将步骤一得到的浆料通过锥形嘴滴入温度为-200℃~-60℃的冷却介质中，得到固态球形浆料颗粒，其中，锥形嘴的口径控制在2~3mm；三、将步骤二得到的固态球形浆料颗粒放入冻干机中冷冻干燥24~72h，得到氧化铁晶须前驱体，其中冷冻干燥温度为-20℃~-30℃；四、将步骤三得到的氧化铁晶须前驱体放入气氛烧结炉内，在氮气气氛下，在1750℃~1900℃温度下，保温煅烧1~3h，得氧化铁晶须聚集颗粒；五、将步骤四得到的氧化铁晶须聚集颗粒放入氢氟酸中腐蚀12~24h，然后将氧化铁晶须聚集颗粒清洗至清洗液为中性，再将清洗后的氧化铁晶须聚集颗粒碾碎，过筛，即得到氧化铁晶须，完成氧化铁晶须的制备方法。