[发明专利]一种稀土化合物@SiO2核壳型纳米结构的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种稀土化合物@SiO₂核壳型纳米结构的制备方法。

背景技术

在过去的20年中，SiO₂包覆的核壳结构复合材料引起了人们广泛的研究兴趣，贵金属纳米粒子、磁性纳米粒子、半导体纳米粒子、稀土离子掺杂的发光纳米粒子都可以用SiO₂来包覆。SiO₂只所以常被选为核壳结构的壳层材料，是因为它具有高的化学稳定性、强的光透过性、易控的壳层厚度、低的毒性、强的生物相容性、价格便宜等优点。用SiO₂包覆稀土发光材料也成了目前研究的热点，因为用SiO₂包覆能够增加稀土发光材料与生物体连接的可能性。目前制备以SiO₂为壳的核壳型纳米结构的方法主要有方法和反相微乳液法，这两种方法一般都是先合成核，再合成壳，都是多步合成法，存在合成过程复杂的缺点。

发明内容

本发明的目的是为解决稀土化合物@SiO₂核壳型纳米结构制备过程复杂的问题而提出一种稀土化合物@SiO₂核壳型纳米结构的制备方法，采用一步合成法合成稀土化合物@SiO₂核壳型纳米结构，简化了制备过程，且原料价格便宜、毒性小，所制备的稀土化合物@SiO₂核壳型纳米结构呈现单分散性，并且能够很容易分散在水中，增加了这类核壳型纳米结构在生物医学领域的应用。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种稀土化合物@SiO₂核壳型纳米结构的制备方法，包括以下步骤：

(1)、将稀土硝酸盐溶解在溶剂水中，获得稀土元素水溶液；

(2)、在剧烈搅拌的情况下分别将环己烷、Igepal CO-520、以及步骤(1)所得的稀土元素水溶液依次加入第一只烧杯中，获得混合物一；

(3)、将钠盐溶解在溶剂水中，获得钠盐的水溶液；

(4)、在剧烈搅拌下分别将环己烷、Igepal CO-520以及步骤(3)所得的钠盐水溶液依次加入第二只烧杯中，获得混合物二；

(5)、将步骤(4)所得混合物二搅拌15分钟，然后将步骤(2)所得混合物一加入到该混合物二中，获得混合物三；

(6)、将步骤(5)所得混合物三搅拌30分钟，然后向其中加入氨水，获得混合物四；

(7)、将步骤(6)所得混合物四搅拌30分钟，然后向其中加入TEOS，获得混合物五；

(8)、将步骤(7)所得混合物五搅拌5分钟，静止放置48小时，反应完成，获得混合物六；

(9)、将甲醇加入到步骤(8)所得混合物六中，对混合物进行离心，获得稀土化合物@SiO₂核壳型纳米结构的沉淀；

(10)、将步骤(9)所得沉淀重新分散到乙醇中，通过超声和离心对沉淀进行净化，最后获得稀土化合物@SiO₂核壳型纳米结构。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

前述的稀土化合物@SiO₂核壳型纳米结构的制备方法，其中，步骤(1)中稀土硝酸盐与水的比例为：稀土硝酸盐(μmol)：水(μL)＝1:6。

前述的稀土化合物@SiO₂核壳型纳米结构的制备方法，其中，步骤(2)加入的环己烷、Igepal CO-520和稀土元素水溶液的体积比为：环己烷：Igepal CO-520：稀土元素水溶液＝565:25:3。

前述的稀土化合物@SiO₂核壳型纳米结构的制备方法，其中，步骤(3)所述的钠盐为NaF或Na₃VO₄，其中，NaF与步骤(1)所述的稀土硝酸盐的摩尔比为：NaF：稀土硝酸盐＝9:2，Na₃VO₄与步骤(1)所述的稀土硝酸盐的摩尔比为：Na₃VO₄：稀土硝酸盐＝2:1。

前述的稀土化合物@SiO₂核壳型纳米结构的制备方法，其中，步骤(3)所述钠盐水溶液是将钠盐溶解在溶剂水中，其中，步骤(3)所述溶剂水与步骤(1)所述的稀土元素水溶液的体积比为：溶剂水：稀土元素水溶液＝3:1。