[发明专利]一种匹伐他汀钙中间体的合成方法有效
申请号: | 201710897461.7 | 申请日: | 2017-09-28 |
公开(公告)号: | CN109574998B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 黄欢;黄庆云;李凯;张宏远 | 申请(专利权)人: | 安徽省庆云医药股份有限公司 |
主分类号: | C07D405/06 | 分类号: | C07D405/06 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 杨霞;翟攀攀 |
地址: | 230000 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中间体 合成 方法 | ||
1.一种匹伐他汀钙中间体的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:将质量分数为10%氢氧化钠水溶液、2-环丙基-4-(4-氟苯基)喹啉-3-溴甲基、甲醇、三巯基均三嗪混匀,升温至40℃,保温反应15h,用质量分数为5%盐酸水溶液调节pH至中性,浓缩除去甲醇,用乙酸乙酯萃取有机相,无水硫酸钠干燥,浓缩,用乙醇重结晶得物质A,其中,2-环丙基-4-(4-氟苯基)喹啉-3-溴甲基、三巯基均三嗪、氢氧化钠的摩尔比为3.05:1:3.3,2-环丙基-4-(4-氟苯基)喹啉-3-溴甲基和甲醇的重量体积g/ml比为356:3000;
将物质A、异丙醇、四水钼酸铵和质量分数为30%双氧水混匀,室温反应27h,过滤得到物质B,其中,物质A、四水钼酸铵、过氧化氢的摩尔比为1:0.15:15,物质A与异丙醇的重量体积g/ml比为1:10;
将物质B、四氢呋喃、(4R-Cis)-6-醛基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯混匀,降温至-30℃,分4批加入含量为60wt%氢化钠,保温反应12h,升温至室温,加入饱和氯化铵水溶液淬灭反应,用乙酸乙酯萃取有机相,无水硫酸钠干燥,浓缩,用异丙醇重结晶得到匹伐他汀钙中间体,其中,物质B与氢化钠的摩尔比为1:4.7,物质B与(4R-Cis)-6-醛基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯的摩尔比为1:3.6,物质B与四氢呋喃的重量体积g/ml比为1:10;其中,物质A、物质B、匹伐他汀钙中间体的结构式如下:
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