[发明专利]金属折点纳米线阵列的制备方法及其金属折点纳米线阵列有效
申请号: | 201710897429.9 | 申请日: | 2017-09-28 |
公开(公告)号: | CN107777659B | 公开(公告)日: | 2018-08-21 |
发明(设计)人: | 陈云;陈新;麦锡全;刘强;高健;高波 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | B82B3/00 | 分类号: | B82B3/00;B82B1/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 佛山市禾才知识产权代理有限公司 44379 | 代理人: | 刘羽波 |
地址: | 510009 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米线阵列 折点 金属 电镀 制备 纳米孔 弯折点 基底 半导体材料 贵金属催化 纳米孔阵列 金属材料 刻蚀方向 湿法腐蚀 刻蚀液 弯折处 种子层 沉积 去除 填充 成型 粒子 制造 | ||
1.一种金属折点纳米线阵列的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,在半导体材料制成的基底的上表面旋涂一层光刻胶,烘干,加盖与所需纳米线的尺寸和分布密度均相同的掩膜板,并放在光刻机中进行曝光,曝光的光刻胶经过显影去除;然后,通过等离子刻蚀去除残留的已曝光的光刻胶,未曝光的光刻胶上具有阵列纳米孔结构;
步骤二,在经过步骤一处理的所述基底的上表面依次蒸镀一层钛膜和一层金膜,由于未曝光的光刻胶起到了掩模的作用,所述基底的上表面形成有序排列的贵金属点阵;
步骤三,根据金属折点纳米线阵列的所需弯折角度个数M,配制M种不同成分和比例的刻蚀液,并且根据各个所需弯折段的所需弯折角度选择各个所需弯折段的刻蚀液,通过各个所需弯折段的段长计算各个所需弯折段的刻蚀时间,刻蚀液更换次数等于所需弯折点个数,将经过步骤二处理的所述基底放入刻蚀液中进行刻蚀,在所述基底得到具有所需弯折点的纳米孔阵列;
步骤四,将经过步骤三处理的所述基底放入盛有电镀液的电镀系统中,所述电镀系统固定于离心工作台上,以沉积在所述纳米孔阵列底部的贵金属催化粒子为种子层,在离心工作台的离心力作用下电镀层从所述纳米孔阵列的底部沿弯折的孔道电镀目标金属,形成目标金属柱阵列;
所述离心工作台的旋转速度R=A*sinθ,θ为所电镀的弯折段的轴向方向和基底的法向方向之间的夹角,所述弯折段的轴向方向为沿弯折段轴线指向基底上表面的方向,所述基底的法向方向为所述基底的上表面沿X轴正方向,旋转基数A为1000~10000r/min;
当90°≤θ≤180°时,所述基底的位置保持不变;当0°≤θ<90°时,所述基底绕其上表面的中心对称线旋转180°;
步骤五,电镀完成后,通过湿法腐蚀方法使基底和所述目标金属柱阵列分离,从而得到有序排列且具有所需弯折线的金属折点纳米线阵列。
2.根据权利要求1所述的金属折点纳米线阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤四的电镀过程为:
在电镀系统的工作腔内,选择0.5A/dm2~2A/dm2的电流密度在电镀液中进行电镀;
电镀速度控制在0.8μm/min~1.2μm/min的范围内;
弯折段对应的电镀时间=弯折段的段长÷电镀速度;
电镀过程中对电镀液进行电磁搅拌;
电镀结束后取出所述基底,并用蒸馏水清洗所述基底,再用冷风烘干所述基底。
3.根据权利要求1所述的金属折点纳米线阵列的制备方法,其特征在于:所述刻蚀液包括氢氟酸、氧化剂、水和添加剂,所述氢氟酸、氧化剂和水的配比为氢氟酸10ml、氧化剂2ml和水15ml,或者氢氟酸10ml、氧化剂2ml和水20ml;
所述添加剂包括乙二醇和丙三醇,根据所需弯折角度调节所述添加剂中各成分比例。
4.根据权利要求1所述的金属折点纳米线阵列的制备方法,其特征在于:在所述步骤三中,所述基底的刻蚀速度控制在0.5μm/min~5μm/min的范围内;
所需弯折段对应的刻蚀时间=所需弯折段的段长÷刻蚀速度。
5.根据权利要求1所述的金属折点纳米线阵列的制备方法,其特征在于:在所述步骤三中,每刻蚀出一段所需弯折段后,将所述基底从刻蚀液取出,用去离子水将所述基底冲洗干净,并用氮气干燥所述基底;然后根据下一段所需弯折段的所需弯折角度,将干燥后的基底放入对应的另一种刻蚀液中进行刻蚀。
6.根据权利要求1所述的金属折点纳米线阵列的制备方法,其特征在于:所述步骤一还包括基底的去除氧化物工序:
首先,将所述基底置于浓硫酸和过氧化氢的混合热溶液中,去除所述基底表面的氧化物;
接着,用去离子水将所述基底冲洗干净;
最后,用氮气干燥所述基底。
7.根据权利要求6所述的金属折点纳米线阵列的制备方法,其特征在于:在所述混合热溶液中,浓硫酸、过氧化氢的配比为1:1;
所述混合热溶液的温度控制在20℃~70℃的范围内。
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