[发明专利]一种自主装单分散的氧化镥纳米球的制备方法有效
申请号: | 201710897417.6 | 申请日: | 2017-09-28 |
公开(公告)号: | CN107720802B | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 周鼎;邢婷婷;杨美琪;王占勇;徐家跃 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;C09K11/78;B82Y40/00 |
代理公司: | 31001 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人: | 吴宝根;马文峰<国际申请>=<国际公布> |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 自主 分散 氧化 纳米 制备 方法 | ||
1.一种自主装单分散的Lu2O3纳米球的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、将尿素加入到稀土硝酸盐水溶液中并混合均匀后,得到混合溶液;
所述的稀土硝酸盐水溶液为硝酸镥水溶液;
上述所得的混合溶液中,控制尿素浓度为0.5-1.0mol/L,控制镥离子的浓度为0.018mol/L;
(2)、将步骤(1)所得混合溶液加热至微沸后恒温进行反应,待反应液pH上升到6.0-7.0时或恒温反应30min停止加热,然后自然冷却至室温,得胶状沉淀;
(3)、将步骤(2)所得的胶状沉淀依次用去离子水、无水乙醇进行洗涤;
重复上述洗涤操作4-6次后控制温度为60℃进行烘干,然后将得到的镥基化合物前驱体控制温度为800-1000℃进行煅烧0.5-4h,即得到球体直径为100-300nm的自主装单分散的Lu2O3纳米球。
2.如权利要求1所述的自主装单分散Lu2O3纳米球的制备方法,其特征在于步骤(1)中混合溶液中,控制尿素浓度为1.0mol/L。
3.如权利要求2所述的自主装单分散Lu2O3纳米球的制备方法,其特征在于步骤(2)中待反应液pH上升到6.0时停止加热。
4.如权利要求3所述的自主装单分散Lu2O3纳米球的制备方法,其特征在于步骤(3)中将得到的镥基化合物前驱体控制温度为1000℃进行煅烧2h。
5.如权利要求4所述的自主装单分散Lu2O3纳米球的制备方法,其特征在于步骤(3)中得到球体直径为150-200nm的自主装单分散的Lu2O3纳米球。
6.一种具有上转换发光性能的Lu2O3纳米球的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)、将尿素加入到稀土硝酸盐水溶液中并混合均匀后,得到混合溶液;
所述的稀土硝酸盐水溶液为含有硝酸镥与硝酸铥的稀土硝酸盐水溶液,或为含有硝酸镥与硝酸镱的稀土硝酸盐水溶液,或为含有硝酸镥、硝酸铥与硝酸镱的稀土硝酸盐水溶液;
上述所得的混合溶液中,控制尿素浓度为1.0mol/L,同时控制稀土离子的总浓度为0.018mol/L;
当上述所得的混合溶液中,除硝酸镥外,还同时含有硝酸铥与硝酸镱时,混合溶液中各稀土离子的量,按摩尔比计算,镥离子:铥离子、镱离子为99.9-x:0.1:x,其中x=1-2;
当上述所得的混合溶液中,除硝酸镥外,还含有硝酸铥时,混合溶液中各稀土离子的量,按摩尔比计算,镥离子:铥离子为99.9:0.1;
当上述所得的混合溶液中,除硝酸镥外,还含有硝酸镱时,混合溶液中各稀土离子的量,按摩尔比计算,镥离子:镱离子为100-y:y,其中y=1-2;
(2)、将步骤(1)所得混合溶液加热至微沸后恒温进行反应,待反应液pH上升到6.0-7.0时或恒温反应30min停止加热,然后自然冷却至室温,得胶状沉淀;
(3)、将步骤(2)所得的胶状沉淀依次用去离子水、无水乙醇进行洗涤;
重复上述洗涤操作4-6次后控制温度为60℃进行烘干,然后将得到的镥基化合物前驱体控制温度为800-1000℃进行煅烧0.5-4h,即球体直径为100-300nm的自主装单分散的Lu2O3纳米球。
7.如权利要求6所述的具有上转换发光性能的Lu2O3纳米球的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的稀土硝酸盐水溶液为含有硝酸镥、硝酸铥与硝酸镱的稀土硝酸盐水溶液;
步骤(2)中待反应液pH上升到6.0时停止加热;
步骤(3)中将得到的镥基化合物前驱体控制温度为1000℃进行煅烧2h。
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