[发明专利]用离子交换污泥制备高纯镍和碳酸镍的方法

权利要求书

1.用离子交换污泥制备高纯镍和碳酸镍的方法，其特征在于，包括以下工序：

S1.溶解浸出，将离子交换污泥加入溶解槽中，先后搅拌加入硫酸溶液和氧化剂进行溶解浸出，随后转入板框压滤机中压滤分离得到滤渣A和浸出液；

S2.络合除铁，向浸出液中加入碳酸钠溶液调节pH＝2.6～2.8后，加入氧化剂反应1～1.5h，再加入碳酸钠溶液调节pH＝3.6，搅拌0.5h，通过板框压滤机压滤得到滤渣B和除铁液；

S3.电解除铜，用钛镀二氧化铅作为阳极，以纯铜始极片作为阴极，将除铁液在直流电流作用下进行电解反应，得到粗制硫酸镍溶液；

S4.吸附解吸,向粗制硫酸镍溶液中加入吸镍复合颗粒，振荡0.5～1h，静置0.5h，过滤得到的颗粒用2～3.5mol/L的硫酸溶液浸泡解吸，离心分离得到精制硫酸镍溶液，所述吸镍复合颗粒是将ZSM-5/SBA-15复合分子筛与壳聚糖复合后改性制得的球形颗粒；

S5.电积沉镍，将精制硫酸镍溶液泵入旋流隔膜电解槽中，于温度60～65℃在直流电流作用下进行电积，在阴极得到纯镍，阳极液回收用于溶解浸出工序；

S6.碳酸镍的制备，将S5工序电积后得到的阴极液浓缩至一半体积，加入碳酸钠调节pH＝9,于温度45～50℃搅拌反应2.5～3h，过滤、洗涤、干燥得到碳酸镍。

2.根据权利要求1所述的用离子交换污泥制备高纯镍和碳酸镍的方法，其特征在于，所述S1工序中硫酸溶液的质量浓度为22～27％，所述S1工序和S2工序中的氧化剂均为质量浓度为27％的双氧水。

3.根据权利要求1所述的用离子交换污泥制备高纯镍和碳酸镍的方法，其特征在于，所述S1工序中溶解浸出的温度为40～55℃，时间为1.5～2.5h，浸出液的pH＝1.0～1.3。

4.根据权利要求1所述的用离子交换污泥制备高纯镍和碳酸镍的方法，其特征在于，所述S3工序中电解除铜的槽电压为2.0～2.2V，电流密度为220A/m²,温度为55～60℃。

5.根据权利要求1所述的用离子交换污泥制备高纯镍和碳酸镍的方法，其特征在于，所述吸镍复合颗粒的制备方法如下：取壳聚糖溶于乙酸溶液中配制成2.8wt％的壳聚糖溶液，取ZSM-5/SBA-15复合分子筛加入壳聚糖溶液中搅拌0.5h，静置浸泡10～15h，离心分离得到的沉淀物用去离子水洗涤至中性后，加入异丙醇溶液中分散悬浮，再加入环氧氯丙烷和盐酸，于50～65℃下恒温反应5h，过滤、洗涤，于65～75℃干燥得到吸镍复合颗粒。

6.根据权利要求5所述的用离子交换污泥制备高纯镍和碳酸镍的方法，其特征在于，所述ZSM-5/SBA-15复合分子筛的制备如下：取聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解于45℃去离子水中，加入盐酸溶液搅拌，随后加入ZSM-5分子筛搅拌，再加入正硅酸乙酯反应24h，转入反应釜的聚乙烯四氟内胆中于100℃保持3～5h，过滤、洗涤、烘干后得到的固体，置于马弗炉于350～500℃中焙烧5h，冷却取出得到ZSM-5/SBA-15复合分子筛。

7.根据权利要求6所述的用离子交换污泥制备高纯镍和碳酸镍的方法，其特征在于，所述旋流隔膜电解槽的阳极为钛镀二氧化铅棒，阴极为镍制圆柱形筒体，所述钛镀二氧化铅棒与镍制圆柱形筒体之间安装有塑料隔膜架，塑料隔膜架上安装有涤纶隔膜袋，所述涤纶隔膜袋将电解区分离成阴极区和阳极区。

8.根据权利要求7所述的用离子交换污泥制备高纯镍和碳酸镍的方法，其特征在于，所述涤纶隔膜袋使阴极区和阳极区的液位差保持在4～6cm。

9.根据权利要求8所述的用离子交换污泥制备高纯镍和碳酸镍的方法，其特征在于，所述电积沉镍工序中电解液的温度为60～65℃，电流密度为160A/m²，槽电压为3.8～4.0V。