[发明专利]一种制备高接枝的硅烷化改性黏土/橡胶纳米复合材料的方法有效
申请号: | 201710894780.2 | 申请日: | 2017-09-28 |
公开(公告)号: | CN109575386B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 吴晓辉;李玉洁;王益庆;李晓林;张立群 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08L9/06 | 分类号: | C08L9/06;C08K3/34;C08K9/06 |
代理公司: | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 周媛 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 接枝 硅烷 改性 黏土 橡胶 纳米 复合材料 方法 | ||
1.一种制备高接枝的硅烷化改性黏土/橡胶纳米复合材料的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)硅烷偶联剂酸处理的方法:在溶剂中加入酸,控制加入酸的量使溶液中氢离子的浓度为0.003-0.055mol/L,在20-35℃,超声5-10分钟后,逐滴加入硅烷偶联剂,搅拌1-10分钟;
其中,溶剂为乙醇或乙醇与水的混合物,水与乙醇的比例为0-1:18;硅烷偶联剂与乙醇的比例为1:100-1:18;
(2)硅烷偶联剂接枝黏土片层表面的反应:在质量分数为1.5-4.5%的黏土浆液中逐滴加入硅烷偶联剂溶液,加热回流,硅烷偶联剂的加入量为黏土质量的0.05-10倍,反应温度为25-95℃,反应时间为1-6h,得到硅烷偶联剂改性的黏土/水悬浮液;
(3)共絮凝:将硅烷偶联剂改性的黏土/水悬浮液和橡胶胶乳搅拌混合,黏土与橡胶的质量比为0.05-0.4,加入絮凝剂,得到的絮凝胶经过洗涤、干燥得到絮凝胶;
(4)混炼和硫化:将其他橡胶助剂加入絮凝胶中混炼得到混炼胶;混炼胶通过硫化过程得到黏土/橡胶纳米复合材料;
所述橡胶胶乳是天然橡胶胶乳、丁苯橡胶胶乳、羧基丁苯橡胶胶乳、丁苯吡橡胶胶乳、丁吡橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、羧基丁腈橡胶胶乳中的一种、或上述胶乳的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述步骤(2)中,黏土的质量分数为1.5-2.5%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述黏土为蒙脱土。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述步骤(1)中,处理所述硅烷偶联剂所用的酸是盐酸、醋酸、硝酸、硫酸、膦酸氢氟酸,或它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、双-(3-三乙氧基硅丙基)四硫化物、双-(3-三乙氧基硅丙基)二硫化物、γ-甲基丙烯酰氧丙基二甲基一乙氧基硅烷中的一种,或上述硅烷偶联剂的混合物。
6.一种根据权利要求1~5之任一项所述的制备高接枝的硅烷化改性黏土/橡胶纳米复合材料的方法得到的硅烷化改性黏土/橡胶纳米复合材料。
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