[发明专利]一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺

权利要求书

1.一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺，其特征在于，所述的镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料按重量百分比计包括：1.0%~3.5%Ag、0.4%~0.8%Cu、0.08%~0.11%RE、0.01%~0.11%石墨烯、0.01%~0.11%Ni，余量为Sn，所述的超声辅助钎焊工艺包括以下步骤：

（1）将镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料在轧机上轧制并切割15mm×20mm×0.1mm的钎料薄带，将待焊的铜基板表面先用砂纸打磨，再放入超声波清洗机内用丙酮清洗，去除表面的油污及氧化物杂质后烘干备用；

（2）将钎料薄带置于两个铜基板的搭接结构的上、下对应的搭接面之间，并将两个铜基板的搭接结构通过对扣搭接在一起；

（3）将步骤（2）中处理后的待钎焊的铜基板放入真空炉内，并通过超声波传递杆上固定连接的振动压头对铜基板的上下搭接面施加超声波载荷，钎焊过程中，真空炉加热至钎焊温度，使钎料熔化，将搭接设置的两个铜基板连接在一起，钎料中的镀镍石墨烯在超声波的作用下不发生漂浮，从而均匀迁移至钎缝中，超声结束后自然冷却，即获得钎缝组织中有镀镍石墨烯增强的钎焊接头。

2.如权利要求1所述的一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺，其特征在于，还包含一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的制备方法，具体步骤如下：

（A）制备镀镍石墨烯增强相：

a、将氧化石墨烯纳米片置于浓HNO₃和浓H₂SO₄的混合溶液中超声分散后离心过滤，滤饼用去离子水反复洗涤至中性，干燥处理后即得到粗化处理后的氧化石墨烯纳米片，备用；

b、以水合肼为还原剂，对氧化石墨烯纳米片进行回流还原处理；将还原之后的混合溶液用去离子水反复洗涤至中性，置于75~80℃的真空干燥箱中干燥20~24h，获得还原氧化石墨烯纳米片；

c、将干燥之后还原氧化石墨烯纳米片在150~180rpm的立式行星球磨机中处理2~3h，再加入醋酸镍继续球磨1~3h；

d、将混合好的还原氧化石墨烯纳米片与醋酸镍置于通有氮气的马弗炉中加热至350~400℃，保温2~3h，在还原氧化石墨烯纳米片表面形成均匀分布的镍粒子，得到镀镍石墨烯增强相；

（B）制备镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料：

a、将步骤（A）制备的镀镍石墨烯增强相与Sn-2.5Ag-0.7Cu、无水乙醇在150~180rpm的转速下球磨混合8~10h，球磨介质为ZrO₂球，球料比为8:1；

b、混合后的粉末置于φ20mm的钢制模具中，在160~170 MPa的压力下保压25~30min；

c、将压坯置于真空干燥箱中进行烧结，烧结温度为180℃，烧结时间为2h；

d、在室温下将试样冲挤出来，得到φ10mm的圆柱体试样。

3.如权利要求1所述的一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺，其特征在于，所述步骤（3）中超声波发生电源的振动功率为0~300W，振动频率为20~40kHz。

4.如权利要求1所述的一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺，其特征在于，所述步骤（3）中超声施加时间为30s~60s。

5.如权利要求1所述的一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺，其特征在于，所述步骤（3）中采用真空炉炉内加热方式，超声波发生电源设置在真空炉外，超声波传递杆一端伸入真空炉内，通过振动压头对铜基板的上下搭接面施加超声波载荷。

6.如权利要求1所述的一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺，其特征在于，所述步骤（3）中的钎焊温度为240℃~280℃。

7.如权利要求2所述的一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺，其特征在于，步骤（A）a中，氧化石墨烯的粗化处理过程中，浓HNO₃和浓H₂SO₄的体积比为1:1，超声分散时间为1~3h，干燥温度为75~80℃，干燥时间为24~36h，离心机转速为10000rpm。

8.如权利要求2所述的一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺，其特征在于，步骤（A）b中，所述水合肼的体积分数为3~5%，回流时间为22~24h，温度为85~90℃，用氢氧化钠溶液调节体系PH为10~11。