[发明专利]一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法有效
申请号: | 201710892085.2 | 申请日: | 2017-09-27 |
公开(公告)号: | CN107739331B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 黄国荣;邵玉田;柳燕青 | 申请(专利权)人: | 九江善水科技股份有限公司;江西众力化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 喻莎 |
地址: | 332700 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于,其步骤为:
第一步、以3-甲基吡啶(I)作为起始原料,水作为反应介质,在催化剂的存在条件下保温40~60℃,通入氯气和SnO2粉末的混合物,所述SnO2粉末的粒度细于2000目粒度,3-甲基吡啶(I)与氯气反应至完全,反应完全后静置,向反应液加入稀盐酸致沉淀完全溶解,得到2-氯-5-甲基吡啶(II)作为下一步反应原料;
第二步、以2-氯-5-甲基吡啶(II)为反应原料,存在或不存在反应介质,在催化剂存在条件下保温50~60℃,通入氯气,2-氯-5-甲基吡啶(II)与氯气反应完全,得到2-氯-5-氯甲基吡啶(III);
上述反应用方程式表示如下:
。
2.如权利要求1所述一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于,所述的第一步中,3-甲基吡啶(I)与反应介质水的质量比为1:3~5。
3.如权利要求1所述一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于,所述的第一步中,催化剂为铁粉、氯化铁的一种或两种的混合,其中铁粉和/或氯化铁为分散式放置或固定放置在反应器上,铁粉和/或氯化铁与3-甲基吡啶(I)的质量比为0.05~0.1:1。
4.如权利要求1所述一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于,所述的第一步反应结束后包含后处理工序,所述后处理工序的方法为静置分层得到有机层,再对有机层进行水洗或稀酸水洗涤,其中所述有机层水洗用水或稀酸水洗涤用稀酸与2-氯-5-甲基吡啶(II)的质量比为0.5~1:1。
5.如权利要求4所述一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于,所述的第一步反应的后处理工序中,洗水可套用或不套用。
6.如权利要求1所述一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于,所述的第二步催化剂为紫外光、偶氮二异丁氰的一种或两种混合使用,使用偶氮二异丁氰作为催化剂时,偶氮二异丁氰与2-氯-5-甲基吡啶(II)的质量比为0.001~0.005:1。
7.如权利要求1所述一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于,第二步中所述的反应介质是2-氯-5-氯甲基吡啶(III),2-氯-5-甲基吡啶(II)与作为反应介质的2-氯-5-氯甲基吡啶的质量比为1:0.5~1。
8.如权利要求1所述一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于,所述的第二步反应后包含后处理工序,所述后处理工序的方法为水洗、分层,其中洗水与反应混合物的质量比1~3:1。
9.如权利要求8所述一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于,所述的第二步反应的后处理工序中洗水可套用或不套用。
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