[发明专利]含有亚磷酸有机酯抗氧剂及合成方法有效

专利信息
申请号: 201710890702.5 申请日: 2017-09-27
公开(公告)号: CN108299496B 公开(公告)日: 2019-12-06
发明(设计)人: 李熊伟;李建成 申请(专利权)人: 杭州金诚助剂有限公司
主分类号: C07F9/141 分类号: C07F9/141;C07F9/142;C08K5/524;D01F1/10;D01F6/92;C09J11/06;C09D7/40;C09D11/03
代理公司: 33233 浙江永鼎律师事务所 代理人: 陆永强<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 310006 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 双季戊四醇 抗氧剂 聚丙烯 聚氯乙烯 合成树脂 聚乙烯 烷基 耐水解稳定性 钙锌稳定剂 含磷抗氧剂 加工稳定性 三亚磷酸酯 高分子量 高温加工 聚合材料 聚酯纤维 抗氧效果 热稳定性 烷基苯酚 脂肪醇酯 助剂生产 酰胺纤维 粘合剂 耐侯性 三价磷 亚磷酸 有机酯 磷酸 聚酯 复配 油墨 涂料 无毒 合成 复合 加工 应用 安全
【说明书】:

发明一种新型的高性能含磷抗氧剂‑双季戊四醇三亚磷酸脂肪醇酯,主要用作聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、ABS树脂和聚酯等各种合成树脂的抗氧剂。它对防止氧化,改善色泽等具有突出的作用;其本身具有较高的热稳定性,耐侯性及耐水解稳定性,因此加工稳定性好。产品因具双季戊四醇结构与高分子量特性,十分适合要求高温加工的聚合材料应用,由于含三亚磷酸酯结构,烷基三价磷含量较高,从而使抗氧效果更突出与高效。产品在结构上不含烷基苯酚,安全无毒。主要适用ABS、PS、HIPS、NBR、SBS、PP、PE、LLDPE、PVC、PC、PA、PET、UP、酰胺纤维、聚酯纤维、粘合剂、涂料、油墨,复合用助剂生产加工;钙锌稳定剂复配。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域,具体是指一种含有亚磷酸有机酯抗氧剂-双季戊四醇三亚磷酸脂肪醇酯及其合成方法。

背景技术

亚磷酸酯类抗氧剂是抗氧剂品种内发展较快的一类产品,全球抗氧剂的年增长率在5%左右,而亚磷酸酯类抗氧化剂年增长率达到7%以上,其发展速度在整个抗氧化剂品种中具领先位置。由于塑料产能和产量的快速增长,刺激和拉动了抗氧剂的生产和消费的增长,现国内抗氧剂的增长保持在10%的增长率。国内亚磷酸酯类抗氧剂受到越来越多的关注,但现亚磷酸酯类抗氧剂大多都是受阻酚类,双酚类和含苯类的亚磷酸酯抗氧剂,这类产品虽有好的抗氧性能,但因含有酚和苯的成份,严格地讲都是有毒的产品。而无毒环保的亚磷酸酯现在还很少,无法满足日益增长的橡塑工业发展对无毒抗氧剂的需求。加上现这类产品大多是液体产品,有刺鼻的亚磷酸味,分子量不大,在使用中会发生抽出和迁移的缺陷,从而影响了产品的推广使用。本产品的开发就是为了弥补这些不足,充分利用产品中双季戊四醇的多元醇的结构特性优势,开发出较大分子量的树枝型的无苯,无酚,环保无毒的无味的固体的亚磷酸酯类的抗氧剂。以适应人们对产品无毒,环保的要求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足,而提供一种具有较高的热稳定性,耐侯性及耐水解稳定性,主要用作聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、ABS树脂和聚酯等各种合成树脂的亚磷酸酯类的抗氧剂。

本发明一种含有亚磷酸有机酯抗氧剂,其特征是名称为:双季戊四醇三亚磷酸脂肪醇酯,其分子结构式是:

亚磷酸-脂肪醇酯

双季戊四醇 ═亚磷酸-脂肪醇酯

亚磷酸-脂肪醇酯

分子量为:1148;

含磷量为:8.1%。

本发明含有亚磷酸有机酯抗氧剂的合成方法分为二步合成:第一步是双季戊四醇与亚磷酸三乙酯的酯化合成,制取双季戊四醇三亚磷酸乙酯。其化学反应方程式:

双季戊四醇 + 3亚磷酸三乙酯 —→ 双季戊四醇三亚磷酸乙酯 + 6乙醇;

第一步的反应过程是:在装有电动搅拌、电加热、回流冷凝器、测温系统的反应瓶中,将双季戊四醇与亚磷酸三乙酯按摩尔比1:3配比加入反应瓶中进行酯化反应,催化剂用量0.3-1.0%,反应温度100-160℃,反应时间60-180分钟,反应结束后冷却至100℃以下,得到产物双季戊四醇三亚磷酸乙酯;

第二步是双季戊四醇三亚磷酸乙酯与脂肪醇合成,制取双季戊四醇三亚磷酸脂肪醇酯。其化学反应方程式:

双季戊四醇三亚磷酸乙酯 + 3脂肪醇酯

—→双季戊四醇三亚磷酸脂肪醇酯+3乙醇;

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