[发明专利]特质CL‑20纯度分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及炸药纯度分析技术，具体为一种特质CL-20纯度分析方法。

背景技术

特质CL-20是以普通CL-20为原料，通过特殊工艺得到的在晶体形状、晶体密度、粒度分布、产品纯度等指标上有特殊表现的一类能满足爆破作业对特质CL-20的特殊要求。但是目前缺乏一种能够有效准确分析特质CL-20纯度的方法。

发明内容

本发明为解决目前缺乏一种能够准确分析特质CL-20纯度的方法的技术问题，提供一种特质CL-20纯度分析方法。

本发明是采用以下技术方案实现的：一种特质CL-20纯度分析方法，采用校正曲线法进行分析，所述校正曲线法包括如下步骤：

（1）称取CL-20标样两份，分别置于两个容量瓶中，用适量乙腈溶解后定容；用乙腈将此母液逐级稀释，将两份标样分别配制成3个到5个不同浓度的标准测试溶液，在规定条件下对上述不同浓度的标准测试溶液进行色谱测定，绘制其色谱图，记录所有标准测试溶液的标样浓度和标样色谱峰高，然后将上述数据结合式（1.1）计算校正曲线参数A、B值，其线性相关系数R值应不小于0.995，如果线性相关系数R值大于0.995，则此次测试结果无效，重新称取CL-20标样；

C_s=A×H_s+B（1.1）

式中 C_s——标样浓度；

H_s——标样色谱峰高；

（2） 样品测定

称取待测CL-20样品两份，分别置于容量瓶中，用适量乙腈溶解后定容；在与标准测试溶液同样色谱条件下进行色谱测定，记录样品色谱峰高，将其代入已得到A、B系数的公式（1.1）中，计算出CL-20溶液浓度，再根据样品原始质量、样品溶液稀释倍数反推得出CL-20含量；取两次平行结果的算术平均值作为最终测定值，允许差不大于2%；如果允许差大于2%，则步骤（2）样品测定结果无效，需要重新称取样品进行测定。

进一步的，还包括归一法；所述归一法包括如下步骤：称取CL-20样品，先用乙腈溶解，再用乙腈稀释10倍～15倍作为测定溶液，按步骤（1）所述方法进行色谱测定，绘制其色谱图，剔除出峰较早的溶剂峰后，用峰面积归一化法计算CL-20含量；以两次平行色谱测定数据的算术平均值作为最终结果，允许差不大于1%，并与步骤（2）所测得的CL-20纯度进行对比验证；如果允许差大于1%，则该次归一法无效，需重新进行测定。

本发明所述方法具有简单、快捷，结果准确的优点，非常适用于特质CL-20产品的纯度分析。该方法的精密度测试结果如下：

1、CL-20纯度测定数据的重复性

为了检验CL-20纯度测定数据的误差范围，确认其报出数据的可靠性，在本发明方法条件下，对一试验样品进行了15次纯度测定，测定结果及纯度计算结果见表1。

上述数据表明，同一产品试样15次纯度测试的结果，平均值为99.27%，算术平均偏差为0.03%，标准偏差为0.36%，概率系数为0.95时，置信系数取2.1，重复性限为0.63%（2.1*0.03%）。

本标准规定纯度测试数据的重复性就是在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同测试方法并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的15次独立测试结果的最大测试结果的最大绝对差值不大于重复性限0.63%，当平行三次测试时，重复性限为0.84%（表2所示）

2、CL-20纯度测定数据的再现性

对同一试样，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法进行对比实验，结果见表2。

对同一CL-20试样，由上表所示，同一实验室三份试样测试结果的重复性限为0.84%（2.8*0.30），在不同实验室三份试样样品测试结果的再现性限为1.15%（2.8*0.41）。

本发明规定的再现性，就是在不同实验室由不同的操作者使用不同设备，按相同测试方法并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试的最大绝对差值不大于再现性限为1.15%。

具体实施方式

一种特质CL-20纯度分析方法，采用校正曲线法进行分析，所述校正曲线法包括如下步骤：