[发明专利]奥克托今合成产品抽滤效率提高的方法有效

专利信息
申请号: 201710888034.2 申请日: 2017-09-27
公开(公告)号: CN107540621B 公开(公告)日: 2020-07-31
发明(设计)人: 谢利鹏;贾宏选;李永军;刘波;介二林 申请(专利权)人: 山西北化关铝化工有限公司
主分类号: C07D257/02 分类号: C07D257/02;C07D251/06
代理公司: 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 代理人: 李冉
地址: 044501 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 奥克托今 合成 产品 效率 提高 方法
【说明书】:

发明涉及炸药领域,具体为奥克托今合成产品抽滤效率提高的方法,解决了目前奥克托今合成中存在的抽滤慢的技术问题。奥克托今合成产品抽滤效率的提高是通过以下步骤取得的:(a)在奥克托今半成品悬浊液体系中分批次加盐;(b)保温90min;(c)放料将母液抽出;(d)用热水洗涤;(e)抽滤。

技术领域

本发明涉及火炸药合成领域,具体为奥克托今合成半产品抽滤效率提高的方法。

背景技术

奥克托今(HMX)是现今综合性能最好的炸药,撞击感度比TNT略高,容易起爆,安定性较好。因此奥克托今的合成研究自20世纪40年代以来一直是炸药合成研究的重点方向之一。但成本较高,造成成本较高的原因其中很重要的一方面是由于合成出的奥克托今粒度小,平均只有10μm-17μm,且伴有酯化物的产生,造成抽滤极慢,需增加专用抽滤设备,能耗居高不下。

发明内容

本发明用于提高奥克托今合成产品的抽滤效率,减少中间过程和设备设施投入,降低生产奥克托今能耗,增加生产效率。

本发明是利用电解质与悬浮液的双电层理论,通过有机盐使奥克托今/黑索今颗粒发生团聚,提高颗粒粒度,从而增加颗粒与颗粒间隙,提高抽滤效率。具体通过如下技术方案来实现的:(a)在奥克托今半成品悬浊液体系中分3次加盐,所述盐为醋酸钠,醋酸钠与奥克托今半成品质量比2.0-2.3:1;(b)45℃保温30min;(c)75℃保温60min;(d)放料将母液抽出;(e)用70℃以上热水对固体物料进行洗涤;(f)将洗涤水抽滤。

奥克托今生产要大量使用醋酸、醋酐,醋酸(酐)废酸的处理也是奥克托今生产成本高昂的一个重要原因,因此在生产过程中应避免新的杂质杂质介入以增加废酸处理难度和成本。为提高奥克托今粒度,我们加入盐类物质,因原母液中已存在CH3COO-,为避免其他阴离子加入,我们选择醋酸钠(CH3COONa)作为团聚促进剂,不仅可有效促进奥克托今分子团聚,且醋酸钠易溶于水,可随水溶液排除,也可避免处理过程中奥克托今带入新的杂质离子。

醋酸钠与悬浊液中半成品质量比为(2.0-2.3):1。醋酸钠过少,奥克托今颗粒不能完全团聚,过多造成母液处理复杂,(2.0-2.3):1为最佳配料比。醋酸钠促进固体颗粒团聚可大幅度提高抽滤效率,不加醋酸钠将母液抽干并转入下道工序平均需9h-10h,加醋酸钠后平均仅需4h就可转入下道工序。

具体实施方式

一种奥克托今合成产品抽滤效率提高的方法,是通过以下步骤取得的:(a)在奥克托今半成品悬浊液体系中分3次加盐,所述盐为醋酸钠,醋酸钠与奥克托今半成品质量比2.0-2.3:1;(b)45℃保温30min(c)75℃保温60min;(d)放料将母液抽出;(e)用70℃以上热水洗涤;(f)将洗涤水抽滤。

本方法用于直接合成出的奥黑混合物抽滤、洗涤。

醋酸钠的投料量与悬浊液中半成品质量比为2:1。

醋酸钠的加入分3次进行(加入质量比1:1:1),每次间隔8 min -10min。

本发明是依据电解质与悬浮液的双电层理论,通过有机盐使奥克托今/黑索今颗粒发生团聚,提高颗粒粒度,从而增加颗粒与颗粒间隙,提高抽滤效率。

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