[发明专利]一种六角状三氧化二铁/碳负极材料及其制备方法有效
申请号: | 201710887440.7 | 申请日: | 2017-09-27 |
公开(公告)号: | CN107706381B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 童汇;姚赢赢;张宝;董鹏远;陈核章;王旭;郑俊超;喻万景;张佳峰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陆僖;宁星耀 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 六角 氧化 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种六角状三氧化二铁/碳负极材料,其特征在于,所述六角状三氧化二铁具有0.5μm的片层结构,且其片层相连;所述六角状三氧化二铁/碳负极材料二次颗粒粒径为3~5 μm;
所述六角状三氧化二铁/碳负极材料由以下方法制成:
(1)将水与N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,得均一溶液;
(2)向步骤(1)所得均一溶液中加入铁源与有机配体,搅拌溶解均匀,得混合溶液;所述铁源中铁元素与有机配体的摩尔比为0.5~4.0:1;
(3)将步骤(2)所得混合溶液置于高压反应釜内,密封,加热进行反应,冷却,过滤,洗涤,干燥,得黄色粉末;所述加热的温度为100~160℃,加热的时间为10~24 h;
(4)将步骤(3)所得黄色粉末在惰性气氛中,焙烧,冷却,得六角状三氧化二铁/碳负极材料;所述焙烧的温度为400~600℃,焙烧的时间为2~6h。
2.根据权利要求1所述六角状三氧化二铁/碳负极材料,其特征在于:步骤(1)中,水与N,N-二甲基甲酰胺以体积比1:3~7混合。
3.根据权利要求1或2所述六角状三氧化二铁/碳负极材料,其特征在于:步骤(2)中,所述混合溶液中铁离子的摩尔浓度为0.01~0.20 mol/L。
4.根据权利要求1或2所述六角状三氧化二铁/碳负极材料,其特征在于:步骤(2)中,所述铁源为硫酸铁、硝酸铁或三氯化铁,以及它们的水合物中的一种或几种;所述有机配体为反丁烯二酸、对苯二甲酸、均苯三甲酸或3,5-二氨基苯甲酸中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述六角状三氧化二铁/碳负极材料,其特征在于:步骤(2)中,所述铁源为硫酸铁、硝酸铁或三氯化铁,以及它们的水合物中的一种或几种;所述有机配体为反丁烯二酸、对苯二甲酸、均苯三甲酸或3,5-二氨基苯甲酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述六角状三氧化二铁/碳负极材料,其特征在于:步骤(3)中,所述洗涤的方式为用乙醇和去离子水分别先后交叉洗涤过滤物≥2次;所述干燥的温度为60~100℃,干燥的时间为12~24 h。
7.根据权利要求3所述六角状三氧化二铁/碳负极材料,其特征在于:步骤(3)中,所述洗涤的方式为用乙醇和去离子水分别先后交叉洗涤过滤物≥2次;所述干燥的温度为60~100℃,干燥的时间为12~24 h。
8.根据权利要求4所述六角状三氧化二铁/碳负极材料,其特征在于:步骤(3)中,所述洗涤的方式为用乙醇和去离子水分别先后交叉洗涤过滤物≥2次;所述干燥的温度为60~100℃,干燥的时间为12~24 h。
9.根据权利要求1或2所述六角状三氧化二铁/碳负极材料,其特征在于:步骤(4)中,所述惰性气氛为氩气或氮气。
10.根据权利要求3所述六角状三氧化二铁/碳负极材料,其特征在于:步骤(4)中,所述惰性气氛为氩气或氮气。
11.根据权利要求4所述六角状三氧化二铁/碳负极材料,其特征在于:步骤(4)中,所述惰性气氛为氩气或氮气。
12.根据权利要求6所述六角状三氧化二铁/碳负极材料,其特征在于:步骤(4)中,所述惰性气氛为氩气或氮气。
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