[发明专利]一种磷酸铁锂/石墨烯/碳复合正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂/石墨烯/碳复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将可溶性的锂化合物、铁化合物、磷酸盐按照锂、铁、磷的原子比为1:1:1混合置于去离子水中，同时加入适量柠檬酸钠和氧化石墨烯，在一定的温度下充分搅拌形成混合液；

S2、把表面附着有铁化合物的碳基平躺着置于步骤S1所得混合液中浸渍数天，取出浸渍后的碳基烘干，然后在保护气氛下进行高温煅烧一段时间，后取出冷却；

S3、以煅烧冷却后的基体为对象，重复步骤S1、S2不少于2次；

S4、将步骤S3所得基体在保护性气氛下进行依次低温碳化处理和高温合成处理，在基体表面得磷酸铁锂/石墨烯/碳复合正极材料。

2.根据权利要求1所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述柠檬酸钠加入后的质量分数为5~25%，所述氧化石墨烯加入后的质量分数为5~10%，在温度70~90^oC下搅拌0.5~2h。

3.根据权利要求1所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述表面附着有铁化合物的碳基在混合液中浸渍的天数为3~5天。

4.根据权利要求1所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述高温煅烧在管式炉中进行，温度为800~1000℃，煅烧时间为0.5~1h，保护气氛为氮气。

5.根据权利要求1所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述低温碳化处理具体参数为：在500~580℃下低温碳化1~2h，优选为在550℃下低温碳化1.5h；所述高温合成处理具体参数为：在900-1000℃下高温合成2~3h，优选为在950℃下高温合成2.5h。

6.根据权利要求1~5任一项所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述表面附着有铁化合物的碳基的制备方法为：将适量铁化合物与纯水混合形成溶液或悬浊液，采用喷雾的形式将上述溶液或者悬浊液均匀喷涂在基体表面，然后把喷涂有铁化合物溶液的碳基真空烘干，再置于管式炉中，一定温度下在保护气氛中煅烧一定时间。

7.根据权利要求6所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，碳基上所述铁化合物为Fe₂O₃、Fe₃O₄的一种或两种，所述铁化合物制成水溶液或者悬浊液的浓度为0.1~0.15mmol/ml。

8.根据权利要求6所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述真空烘干具体操作是将基体置于温度为110℃~120℃的真空干燥箱中烘干1~5小时。

9.根据权利要求5所述复合正极材料的制备方法，其特征在于，管式炉中煅烧温度为300~600℃，时间为1~2小时，所述保护气体为氮气。

10.一种根据权利要求1~5、7~9任一项所述复合正极材料的制备方法制备得到的磷酸铁锂/石墨烯/碳复合正极材料。