[发明专利]氟硅酸钾容量法测定磷矿中二氧化硅含量的方法

说明书

本发明公开了一种氟硅酸钾容量法测定磷矿中二氧化硅含量的方法，按照GB/T1873‑1995中的氟硅酸钾容量法的规定处理试样，直至得到氟硅酸钾形式沉淀，然后过滤洗涤，向沉淀及纸浆中加入氯化钾—乙醇洗液Ⅱ，加溴百里香酚蓝‑酚红指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液边中和边搅拌，反复擦洗杯壁至稳定鲜明的紫色，此时不计读数，加入中性沸水，搅匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，当溶液出现紫色时，再加入中性沸水，搅匀，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定鲜明的紫色为终点，根据滴定的氢氧化钠体积计算二氧化硅的含量。该方法降低了温度对沉淀水解的影响，提高了方法的准确性和稳定性，可操作性强、安全可靠。

技术领域

本发明属于化工检测分析领域，具体涉及一种采用氟硅酸钾容量法测定磷矿中二氧化硅含量的方法。

背景技术

在中华人民共和国国家标准中，磷矿石二氧化硅含量的测定有重量法和容量法，其中容量法简便、快速，受到广泛应用。氟硅酸钾容量法原理是：试样经氢氧化钾熔融，水浸取，酸化，在硝酸溶液中加入氯化钾和氟化钾，使硅酸以氟硅酸钾形式沉淀，经过滤洗涤，除去游离酸，用中性沸水水解生成氢氟酸，用溴百里香酚蓝-酚红作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，即可求出二氧化硅含量。沉淀水解存在的缺点是，氟硅酸钾沉淀的水解反应为吸热反应，水解时的温度越高，越利于反应的进行，加入中性沸水后应立即滴定，低于70℃时，氟硅酸钾水解反应速度慢、终点不稳定、测定结果偏低，要保证滴定完成后溶液的温度大于70℃。为了克服温度对沉淀水解的影响，前人采取几种措施：(1)水解后迅速滴定，加快滴定速度，如氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的准确性探讨，(黄明清，代光富，建材发展导向，2008.8,39-40)，这种方法，对于二氧化硅含量低的磷矿石样品比较适合，但是二氧化硅含量高的磷矿石样品，随着沉淀水解吸热、滴定加入的氢氧化钠溶液增多、滴定时间延长，尤其是冬天，温度降低较多，很难保证滴定完成后溶液温度在70℃以上；(2)水解后将装有液体的聚乙烯烧杯继续加热至沸，然后滴定，这种方法，由于聚乙烯烧杯不能用明火加热，且导热性差，加热至沸需要的时间长，降低了分析速度；(3)在滴定过程中将聚乙烯烧杯置于低温电热板上或水浴锅中进行保温滴定，如浅析氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅应注意事项，(王志强，邓玉花，工业科技2010(39)4:50-51)，这种方法能保证滴定结束后溶液温度在70℃以上，但是对化验员劳动要求强度高，且提高了分析的危险系数。因为难以有效保证水解温度，导致测定结果稳定性降低，限制了氟硅酸钾容量法的结果的稳定性和准确性。

发明内容

本发明的目的是提供一种氟硅酸钾容量法测定磷矿中二氧化硅含量的方法，降低了温度对沉淀水解的影响，提高了方法的准确性和稳定性。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种氟硅酸钾容量法测定磷矿中二氧化硅含量的方法，包括以下步骤：

按照GB/T1873-1995中的氟硅酸钾容量法的规定处理试样，直至得到氟硅酸钾形式沉淀，然后过滤洗涤，向沉淀及连同纸浆中加入氯化钾—乙醇洗液Ⅱ，加溴百里香酚蓝-酚红指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液边中和边搅拌，反复擦洗杯壁至稳定鲜明的紫色，此时不计读数，加入中性沸水，搅匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，当溶液出现紫色时，再加入中性沸水，搅匀，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定鲜明的紫色为终点，根据加入沸水后滴定用氢氧化钠体积计算二氧化硅的含量。

进一步地，所述GB/T1873-1995中的氟硅酸钾容量法的规定处理试样的步骤为：试样经氢氧化钾熔融，水浸取，酸化，在硝酸溶液中加入氯化钾和氟化钾，使硅酸以氟硅酸钾形式沉淀。

进一步地，所述指示剂的加入量为10滴，氯化钾—乙醇洗液Ⅱ的加入量为10ml，中性沸水每次的加入量为75ml。总共加入两次

进一步地，所述沉淀过滤洗涤时，用聚乙烯漏斗以垫有滤纸浆的快速滤纸过滤，用氯化钾—乙醇洗液Ⅰ洗涤烧杯和沉淀各2-3次。

进一步地，沉淀及纸浆转入到沉淀时所用的烧杯进行后续的滴定。