[发明专利]一种充油聚二烯烃橡胶的制备方法

说明书

本发明提供了一种充油聚二烯烃橡胶的制备方法，在无水无氧的密闭容器中，将包括二烯烃单体、稀土复合催化剂、填充油和饱和烃类溶剂的反应溶液进行聚合反应，得到聚二烯烃胶液；将所述聚二烯烃胶液进行凝聚，得到充油聚二烯烃橡胶。本发明利用了饱和烃类溶剂的溶剂化作用，以填充油与饱和烃类溶剂作为反应介质，进行聚合反应，然后经凝聚得到充油聚二烯烃橡胶，实现了合成过程与充油过程的同步进行，极大简化了充油聚二烯烃橡胶的制备方法。

技术领域

本发明涉及橡胶领域，尤其涉及一种充油聚二烯烃橡胶的制备方法。

背景技术

充油橡胶是指在橡胶(包括天然橡胶、合成橡胶等)中填充了一定数量矿物油的混合物。通过在橡胶中充油可以降低生胶的门尼粘度，较大程度地改善生胶的加工性能，还可以在一定程度上改善橡胶的抗湿滑性、耐低温性等物理机械性能，同时还能够降低橡胶的生产成本。

现有技术中，生产充油橡胶主要采用干法充油工艺或湿法充油工艺。干法充油工艺是将填充油与橡胶在混炼机中混合，通过机械混合动力将填充油分散于橡胶中，该方法能耗高，且必须进行分批充油；湿法充油工艺是先制备聚合物胶液，再将填充油与胶液在凝聚前混合均匀，然后进行胶液凝聚，得到充油橡胶，为了使填充油与胶液混合均匀，通常需要将填充油制备为油乳化液，或者将填充油与胶液的混合液进行长时间的搅拌。无论是干法充油工艺还是湿法充油工艺，都存在着工艺复杂的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种充油聚二烯烃橡胶的制备方法。本发明所提供的充油聚二烯烃橡胶的制备方法简单，易于操作，适用于工业化生产。

本发明提供了一种充油聚二烯烃橡胶的制备方法，包括如下步骤：

在无水无氧的密闭容器中，将包括二烯烃单体、稀土复合催化剂、填充油和饱和烃类溶剂的反应溶液进行聚合反应，得到聚二烯烃胶液；

将所述聚二烯烃胶液进行凝聚，得到充油聚二烯烃橡胶。

优选的，所述二烯烃单体为丁二烯和/或异戊二烯。

优选的，所述稀土复合催化剂包括稀土化合物、烷基铝和含卤化合物。

优选的，所述稀土化合物、烷基铝和含卤化合物中的卤元素的摩尔比为1:1～100:1～50。

优选的，所述稀土化合物与二烯烃单体的摩尔比为(1～200)×10^-4:1。

优选的，所述填充油与饱和烃类溶剂的质量比为(0,50]:100。

优选的，所述填充油与二烯烃单体的质量比为(0,40]:100。

优选的，所述填充油包括环烷油和/或芳烃油。

优选的，所述饱和烃类溶剂为环己烷和/或正己烷。

优选的，所述聚合反应的反应温度为0～50℃，所述聚合反应的反应时间为0.5～6h。

本发明提供了一种充油聚二烯烃橡胶的制备方法，在无水无氧的密闭容器中，将包括二烯烃单体、稀土复合催化剂、填充油和饱和烃类溶剂的反应溶液进行聚合反应，得到聚二烯烃胶液；将所述聚二烯烃胶液进行凝聚，得到充油聚二烯烃橡胶。本发明利用了饱和烃类溶剂的溶剂化作用，以填充油与饱和烃类溶剂作为反应介质，进行聚合反应，然后经凝聚得到充油聚二烯烃橡胶，实现了合成过程与充油过程的同步进行，极大简化了充油聚二烯烃橡胶的制备方法。实验结果表明，本发明所提供的制备方法能够顺利得到充油聚二烯烃橡胶，且所得充油聚二烯烃橡胶中的聚丁二烯链段的顺1,4-结构含量均在97％以上，聚异戊二烯链段的顺1,4-结构含量均在96％以上。

具体实施方式

本发明提供了一种充油聚二烯烃橡胶的制备方法，包括如下步骤：