[发明专利]环状磺酸硅基内酯及其制备方法在审
申请号: | 201710883389.2 | 申请日: | 2017-09-26 |
公开(公告)号: | CN107722048A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 傅人俊;范伟贞 | 申请(专利权)人: | 常熟市常吉化工有限公司;广州天赐高新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;H01M10/0567;H01M10/0525 |
代理公司: | 苏州诚逸知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32313 | 代理人: | 高娟 |
地址: | 215500 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环状 磺酸硅基 内酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种环状磺酸硅基内酯,其特征在于,包括如下结构式:
A:
B:
式中:
—R1和R2为烃基。
2.根据权利要求1所述的环状磺酸硅基内酯,其特征在于,所述烃基为甲基、乙基、乙烯基、正丙基、苯基、苯甲基或苯乙基。
3.一种如权利要求1或2所述的环状磺酸硅基内酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)加成反应:将通式(Ⅰ)的乙烯基硅烷、通式(Ⅱ)的乙烯基二硅氧烷或二硅氮烷、通式(Ⅲ)的乙炔基硅烷、通式(Ⅳ)的乙炔基二硅氧烷或二硅氮烷中的任意一种与通式M(HSO3)n表示的亚硫酸氢盐或亚硫酸按一定的摩尔比进行加成反应,控制反应的温度和时间,得到含取代基的磺酸盐或磺酸;
(2)酸化处理:将步骤(1)中得到的含取代基的磺酸盐加入到酸液中搅拌酸化处理或用酸性离子交换树脂柱进行酸化处理,得到含取代基的磺酸;
(3)成环反应:将步骤(1)或(2)中得到的含取代基的磺酸进行脱水成环,得到所述环状磺酸硅基内酯;
其中,所述通式(Ⅰ)的乙烯基硅烷的结构式为:
所述通式(Ⅱ)的乙烯基二硅氧烷或二硅氮烷的结构式为:
所述通式(Ⅲ)的乙炔基硅烷的结构式为:
所述通式(Ⅳ)的乙炔基二硅氧烷或二硅氮烷的结构式为:
上述通式中,X为卤素、烷氧基、酚氧基、烯氧基、酰氧基、胺基、羟胺基或酰胺基中的任意一种;
Y为-O-、-NH-或-NR3-中的任意一种,其中,R3为C1~C6的脂肪烃基;
M为H、Na、K、Mg、Ca或R4R5R6NH,其中,R4、R5、R6为H、甲基或乙基;
n为1或2。
4.根据权利要求3所述的环状磺酸硅基内酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述乙烯基硅烷、乙烯基二硅氧烷或二硅氮烷、乙炔基硅烷、乙烯基二硅氧烷或二硅氮烷中的乙烯基或乙炔基,与通式M(HSO3)n中的HSO3—的摩尔比为1.0:0.1~10.0。
5.根据权利要求3所述的环状磺酸硅基内酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述反应的温度为10~150℃,时间为0.5~48h。
6.根据权利要求3所述的环状磺酸硅基内酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述酸液为质量浓度为1~75%的硫酸、盐酸或硝酸;所述酸化处理的条件为:温度10~100℃,搅拌时间0.1~10h。
7.根据权利要求3所述的环状磺酸硅基内酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述脱水成环的方法为真空脱水成环或常压溶剂共沸脱水成环。
8.根据权利要求7所述的环状磺酸硅基内酯的制备方法,其特征在于,所述真空脱水成环的条件为:温度50~250℃,真空度-0.1~0MPa。
9.根据权利要求7所述的环状磺酸硅基内酯的制备方法,其特征在于,所述常压溶剂共沸脱水成环所用的溶剂为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醚、酯和酮类溶剂中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的环状磺酸硅基内酯的制备方法,其特征在于,所述脂肪烃类溶剂为己烷、环己烷、庚烷或辛烷;所述芳香烃类溶剂为苯、甲苯或二甲苯;所述卤代烃类溶剂为氯苯或二氯乙烷;所述醚类溶剂为二异丁醚、二苯醚或苯甲醚;所述酯类溶剂为乙酸丁酯、乙酸异戊酯或丁酸乙酯;所述酮类溶剂为甲基异丁基酮。
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