[发明专利]一种石墨烯真空浸渍材的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，其特征是包括以下步骤：

1）石墨烯的预处理，包括以下工艺步骤：

（1）球磨：称取20g不溶的石墨烯粉放入球磨罐内，按球料比10:1称取不锈钢球；加入100 ml无水乙醇，加盖密封，在600 r/min的行星式快速球磨仪上研磨12h，其中每隔4h加入20ml无水乙醇；将球磨后的产物干燥得到黑色粉末，再次放入球磨罐中，按球料比10:1称取不锈钢球，干磨12h，得到球磨后的石墨烯粉；所述不锈钢球为直径为5mm、12mm、15mm的不锈钢球按体积比3:1:1混合的混合不锈钢球；

（2）超声分散：称取2g球磨后的石墨烯粉加入1000 ml无水乙醇中，密封后放入超声波反应器中400W功率超声24h，得到石墨烯分散液；

（3）离心：将超声后的石墨烯分散液在离心机中以3000rpm离心5分钟，取上层液体；

（4）真空干燥：将上层液体进行水洗过滤，60℃、35Kpa的空气压力下真空干燥12h；

2）氧化石墨烯的制备：取2g真空干燥所得固体产物，与1g硝酸纳，50ml浓硫酸混合，在冰水浴中冷却到0℃，持续搅拌2h；保持反应物温度在5℃以下加入6g高锰酸钾，搅拌1h，然后移开冰水浴装置，让反应物温度自然冷却至室温；待反应物冷却后，加入80ml的去离子水稀释；将反应物转移至油浴锅，升温至90℃后，加入200ml去离子水，持续搅拌2 h；搅拌结束后，加入20ml的30wt %的 H2O2，用5wt%的HCI和去离子水洗涤沉淀至接近中性后；60℃、35Kpa的空气压力下真空干燥12h，得到氧化石墨烯；

3）石墨烯-乙醇浸渍改性剂的制备：称取20g所述氧化石墨烯，放入100ml的乙醇溶液中，以 2500 rad/min的速度搅拌30min；搅拌完成后，将其密封后放入超声波反应器中以300W功率超声12h，得到石墨烯-乙醇浸渍改性剂；

4）木质基材的预处理：将长度为450 ~ 910mm，宽度为60~120mm，厚度为1.5 ~ 20mm的木质基材进行分选，去除有节疤、虫眼、裂痕缺陷的基材；分选后的木质基材进行砂光，去除毛刺、毛边，砂光余量在0.3mm；将木质基材在105℃的干燥箱中干燥24h，使其含水率降至0~2%；干燥后的木质基材整齐堆放，木质基材之间留有空隙，顶部用重物压住；干燥完成后将有开裂、翘曲缺陷的木质基材剔除；

5）真空浸渍：向真空浸渍箱内注入石墨烯-乙醇浸渍改性剂，浸没木质基材，关闭浸渍罐门，进行真空和加压处理，真空度为0.1 MPa、真空时间为10 min，加压压力为0.6 MPa、加压时间为20min；处理完成后取出浸渍材；

6）静置养生：将浸渍材表面用清水冲洗，放于阴凉通风处静置养生24h至不滴水；

7）热处理，包括以下工艺步骤：

（1）预热处理：将静置养生后的浸渍材放入高温处理干燥箱中进行预热；以12℃/h的升温速度上升至70℃，预热8h；

（2）一次升温：以20℃/h的升温速度使温度上升至103℃，恒温10h，将浸渍材内水分蒸发并固化石墨烯-乙醇浸渍改性剂；

（3）二次升温：以15℃/h的升温速度使温度上升至130℃，恒温2h，使浸渍材内部浸渍改性剂进一步固化；

（4）三次升温：以25℃/h的升温速度使温度快速升温至200℃，恒温6h；

（5）降温冷却：为防止木材过快冷却而导致翘曲变形，以10℃/h的降温速度缓慢降温至60℃，恒温4 h，得到高导热石墨烯真空浸渍材；

8）陈放养生；

9）检验。